气相色谱-三重四极杆质谱结合程序升温-大体积进样测定果蔬中53种农药残留  

Determination of 53 pesticide residues in fruits and vegetables by gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry combined with temperature programmed-large volume injection

作　　者：周蓉[1] 赵肖华[1] 杨欢[1] 吴俐[1] 曹赵云[1] ZHOU Rong;ZHAO Xiaohua

机构地区：[1]中国水稻研究所,农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心,杭州311401

出　　处：《农产品质量与安全》2022年第5期21-30,共10页Quality and Safety of Agro-Products

基　　金：国家农产品质量安全风险评估项目计划(GJFP20210103)“稻米中稻曲病毒毒素和杂色曲霉素污染风险评估”。

摘　　要：基于气相色谱-三重四极杆质谱建立了检测果蔬中53种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁(MgSO4)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,通过引入甲苯达到二次净化目的,经结合程序升温-大体积进样,以气相色谱-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,53种农药在10~1000μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,r^(2)>0.995,方法定量限为0.3~5.3μg/kg;对5种果蔬基质进行3个水平(0.01、0.02、0.1 mg/kg)的加标回收试验,平均回收率为80.3%~119.6%,相对标准偏差(RSD)≤12.0%。该方法通过简单的二次样品净化步骤,实现了气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)针对复杂基质的大体积进样,方法操作灵敏度高、耐受性好,适用于果蔬中53种农药残留的日常检测。

关 键 词：气相色谱-三重四极杆质谱 程序升温-大体积进样 同位素内标 农药残留 果蔬 

分 类 号：O657.63[理学—分析化学] TS255.7[理学—化学]