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出 处:《分析仪器》2023年第2期57-61,共5页Analytical Instrumentation
基 金:湖北省大冶市龙角山-付家山矿区外围铜钼钨矿普查,[2016]1,[2017]15,[2018]5,[2019]1。
摘 要:钨矿石中钨及伴生元素钼铜的分析目前主要的酸溶消解体系有硝酸-氢氟酸、硝酸-高氯酸-氢氟酸、高氯酸-氢氟酸、盐酸-氢氟酸、王水-氢氟酸等方式消解样品,但在处理高钨含量的样品时分解能力不足且无法克服水解问题。本实验采用对于钨矿石分解能力最强的硫酸-磷酸混酸体系分解钨,同时加入王水进行系统分析,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定钨矿石钨钼铜的方法。消解时钨与磷酸形成稳定的螯合物可较长时间稳定存在,无需加络合物络合直接上机测定。本实验对于硫酸、磷酸的体积比例、消解时间及温度等进行对比实验以获得最佳条件,验证了酒石酸基体绘制的标准曲线测定样品不存在明显的基体差异影响,实验选择了最佳酒石酸含量,并实验验证了雾化器加湿器对于测定此类高盐分样品的卓越效果。标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为1.598~29.296μg/g,标准物质测定结果相对误差0.18%~15.64%,相对标准偏差(RSD,n=12)3.88%~11.8%,该方法能够准确、高效、简便地完成钨矿石中钨、钼和铜的同时测定。
关 键 词:钨矿石 钨 酸溶 硫酸-磷酸 电感耦合等离子体发射光谱法
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