蛇纹石物相X射线衍射定量分析精密度评估方法的探讨  

Discussion on the Precision Evaluation Method of Serpentine Phase Quantitative Analysis by X-ray Diffraction

作　　者：张梅[1] 蔡玉曼[1] 肖灵[1] 王禄彬 ZHANG Mei;CAI Yuman;XIAO Ling;WANG Lubin(Geological Survey of Jiangsu Province,Nanjing 210018,China)

机构地区：[1]江苏省地质调查研究院,江苏南京210018

出　　处：《岩矿测试》2023年第3期513-522,共10页Rock and Mineral Analysis

基　　金：国家重点研发计划项目“国家质量基础的共性技术研究与应用”专项“典型产业链资源循环利用关键技术标准研究”(SQ2016YFZG020076)。

摘　　要：蛇纹石是一种重要的矿物材料和化工原料,广泛应用于化工、农业、建材、冶金及环保等领域,中国由于对蛇纹石矿开采品位要求较高,形成了较多的弃尾矿,造成了大量的浪费和环境污染。根据弃尾矿中蛇纹石的不同含量,进而生产不同的工业产品,可改善生态环境,为蛇纹石企业寻求到新的发展出路。这些工作的基础是能够对蛇纹石进行快速和精确的测定。目前蛇纹石矿石的测定方法采用行业标准《蛇纹石矿石分析方法》(HG/T 3575—2006)进行,其分析步骤繁琐,分析时间过长,现有的检测方法已不能满足市场和企业的急需,而长期以来利用X射线衍射进行的蛇纹石定量分析,其分析方法的精密度一直没有得到规范的量化控制,实验室之间的精密度比对也缺乏相应的依据。为进一步提高X射线衍射法检测蛇纹石矿物含量的水平,本文根据GB/T 6379.2—2004标准中的要求,首先通过挑选加配制共10个不同含量的样品,进行均匀性检验,当检测结果F_(实测值)均小于F_(临界值),表明试验样品是均匀的,然后选择8家实验室使用检验后合格的样品进行精密度协作试验,对得到的测试结果进行格拉布斯检验和柯克伦检验,通过检验的数据才能参与精密度参数的计算,最终获得X射线衍射标准曲线法和K值法的精密度与含量之间的数学函数关系。实验结果表明:本次协作试验的数据,全部通过格拉布斯检验和柯克伦检验,均可参与精密度参数的计算,结果也侧面证明了不同实验室不同仪器测试的结果一致性较高。精密度参数的计算结果显示:在X射线衍射标准曲线法和K值法重复性限和再现性限数据中,含量最低的样品,其重复性限和再现性限也最小,验证了X射线衍射对物相定量分析的误差主要源自于样品的均匀性误差这一特征。证实了在所有影响X射线衍射定量分析结果的因素中,样品的均匀性BACKGROUND:Serpentine is an important group of minerals,widely used in the chemical and building industries,agriculture,metallurgy,environmental protection,and other fields.Due to the high requirements for the mining grade of serpentine ores in China,many abandoned tailings have been formed,resulting in a large amount of waste causing environmental pollution.According to the different content of serpentine in the waste tailings,different industrial products can be produced,which can improve the natural environment and diversify serpentine enterprises.These works are based on the ability to determine serpentine contents quickly and accurately.At present,the determination method of serpentine ores is based on the industry standard HG/T 3575—2006 Analysis Method of Serpentine Ores.The content of magnesium is measured first,and the content of serpentine mineral is obtained after conversion.The analysis steps are tedious,and the analysis time is long.The existing detection methods obviously cannot meet the urgent needs of the market and enterprises.For a long time,the precision of the quantitative analysis of serpentine by X-ray diffraction has not been controlled quantitatively.The precision comparison between laboratories also lacks a corresponding basis.

关 键 词：蛇纹石 X射线衍射法 物相定量分析 精密度协作实验 重复性限 再现性限 

分 类 号：P575.5[天文地球—矿物学]