GC-MS法测定溴地斯的明原料药中基因毒性杂质溴甲烷  

作　　者：唐新茹 丁倩倩 金红兰[1] 黄晓光 王雪 孙雪 杨慧 

机构地区：[1]延边大学药学院,吉林延吉136200 [2]吉林省博大伟业药物研究有限公司,吉林长春130000

出　　处：《现代盐化工》2023年第3期30-33,共4页Modern Salt and Chemical Industry

摘　　要：采用气相色谱-质谱联用技术测定溴地斯的明原料药中溴甲烷的残留量,应用HP-1ms(30 m×0.25 mm×1.0μm)毛细管柱分离样品,设置起始柱温为40℃、载气为氦气、柱流量为1.0 mL/min,质谱检测方式为选择性离子检测(SIM),目标离子的m/z为94。结果表明,在此色谱条件下,溴甲烷与溴乙烷及相邻杂质峰之间能较好分离,且空白溶剂、溴地斯的明不干扰检测;溴甲烷的线性关系在10.00~100.00 ng/mL区域内表现良好(r=0.999);平均回收率为98.53%(相对标准偏差RSD=1.26%,n=9);检测限和定量限分别是1.50、3.00 ng/mL。由此可得结论,该测定方法专属性较好、灵敏度高,能用于溴地斯的明中溴甲烷的检测。

关 键 词：溴地斯的明 溴甲烷 气相色谱-质谱联用法 基因毒性杂质 

分 类 号：O657.63[理学—分析化学] TQ460.72[理学—化学]