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作 者:张博[1] 吉庆敏[1] 胡浩冉 杜杨[1] ZHANG Bo;JI Qingmin;HU Haoran;DU Yang(College of chemistry and chemical engineering,Nanjing University of Science and Technology,210094,Nanjing)
机构地区:[1]南京理工大学化学与化工学院,江苏省南京市210094
出 处:《合成化学》2023年第9期696-701,共6页Chinese Journal of Synthetic Chemistry
基 金:国家自然科学基金资助项目(21875108)。
摘 要:叔胺的酰胺化反应,特别是带有苄基的叔胺的酰胺化,一直是有机合成中的难题。采用介孔二氧化硅掺杂金属的方法制备的一种双金属高活性纳米催化剂Fe-Co@SHSss,在叔丁基过氧化氢(TBHP)的氧化作用下对模拟底物N,N-二甲基苄胺的酰胺化显示出良好的催化效果,得到的反应产物N,N-二甲基苯甲酰胺的产率可以达到80%左右,产物结构经过^(1)H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)表征。使用叔丁基过氧化氢构建的清洁的反应体系,比较符合绿色化学的原则,这对于叔胺的氧化具有十分重要的意义。The amidation of tertiary amines,especially those with benzyl group,has been a difficult problem in organic synthesis.A bimetallic highly active nano catalyst was prepared by doping metal with mesoporous silica under the oxidation of tert butyl hydroperoxide Fe-Co@SHSss shows good catalytic effect on the amidation of the simulated substrate N,N-dimethylbenzylamine.The yield of the obtained reaction product N,N-dimethylbenzamide can reach about 80%.The product structure is characterized by 1H NMR,13C NMR and MS(ESI).The green and clean reaction system constructed with tert butyl hydroperoxide conforms to the principle of green chemistry,which is of great significance for the oxidation of tertiary amines.
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