米拉贝隆合成工艺研究  

Research on the synthesis process of mirabelon

作　　者：杨藏军 Yang Cangjun(Hebei Jiheng Pharmaceutical Corporation Ltd.,Hengshui 053400,China)

机构地区：[1]河北冀衡药业股份有限公司,河北衡水053400

出　　处：《煤炭与化工》2023年第8期121-123,129,共4页Coal and Chemical Industry

基　　金：河北省省级科技计划资助,河北省对氨基苯酚衍生物与叶酸药物技术创新中心(199676234H)。

摘　　要：本文提供了一种米拉贝隆合成方法,以(R)-2-[(4-氨基苯乙基)氨基]-1-苯基乙醇盐酸盐与2-氨基噻唑-4-乙酸为起始原料,以EDCI为缩合剂,浓盐酸提供酸性环境,经酰胺缩合得米拉贝隆粗品,后采用乙醇-水为重结晶溶剂对米拉贝隆进行精制,得米拉贝隆成品。最佳工艺条件为n{(R)-2-[(4-氨基苯乙基)氨基]-1-苯基乙醇盐酸盐}:n(2-氨基噻唑-4-乙酸)=1∶1.2,反应温度30℃,反应时间2 h,用氢氧化钠调节溶液pH为8~9,析出米拉贝隆粗品,后用50%乙醇水溶液重结晶,得米拉贝隆成品,经HPLC检测,成品纯度高达99.88%。This paper provides a synthesis method of Miraberon,using(R)-2-((4-aminophenethyl)amino)-1-phenyleth-anol hydrochloride and 2-aminothiazol-4-acetic acid as starting material,EDCI as condensation agent,concentrated hydrochloric acid to provide acidic environment,and ethanol-water as recrystallization solvent.The optimal process conditions are as follows n[(R)-2-((4-aminophenethyl)amino)-1-phenylethanol hydrochloride]:n(2-aminothiazole-4-acetic acid)=1:1.2,reaction temperature of 30℃,reaction time of 2 h,sodium hydroxide,pH,then recrystallized with 50%ethanol solution,the purity of 99.88%by HPLC test.

关 键 词：2-氨基噻唑-4-乙酸 米拉贝隆 酰胺化反应 缩合反应 重结晶 液相色谱检测 

分 类 号：TQ467.6[化学工程—制药化工]