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作 者:贾颂今 陈联峰 刘鸣莉 JIA Song-jin;CHEN Lian-feng;LIU Ming-li(Shanghai Waysmos Fine Chemical Co.,Ltd.,Shanghai 200120,China)
机构地区:[1]上海汇友精密化学品有限公司,上海200120
出 处:《染料与染色》2023年第4期37-40,共4页Dyestuffs and Coloration
摘 要:本文介绍了染料中间体脱氢硫代对甲苯胺单磺酸的合成方法,并且采用硫磺、对甲苯胺和三氧化硫为原料,通过缩合和磺化反应合成得到了目标化合物。实验讨论了物料配比、反应温度和时间对反应的影响。实验结果表明所选方法下的最佳反应条件为:缩合反应需要加入碱,原料配比为1∶1,反应温度为180~230℃;磺化反应原料配比为4∶1,反应温度为40℃,反应时间为3 h,可以得到高含量的单磺化产品(单磺化物合计含量96.6%以上),收率较高。A synthetic process of dehydrothio-p-toluidine sulfonic acid was introduced.The target compound was prepared by condensation and sulfonation reaction with sulfur,p-toluidine and sulfur trioxide.The effects of molar ratio,temperature and reaction time were discussed.The results showed that alkali could promote condensation reaction,and the optimum condensation conditions were:molar ratio of sulfur to p-toluidine 1∶1,temperature 180~230℃.Sulfonation conditions were:molar ratio of sulfur trioxide to dehydrothio-p-toluidine 4∶1,temperature 40℃,reaction time 3 h.The content of product could reach 96.6%.
关 键 词:染料中间体 脱氢硫代对甲苯胺 脱氢硫代对甲苯胺单磺酸 缩合 磺化
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