北沙参乙酸乙酯提取物中开环异落叶松树酯酚质谱表征及总木脂素含量测定  

Characterization of Secoisolariciresinol and Determination of Total Lignan Content in the Ethyl Acetate Extract of Coastal Glehnia Root

作　　者：陈含之 王英豪[1] 黄美霞[1] 王颖峥 CHEN Hanzhi;WANG Yinghao;HUANG Meixia

机构地区：[1]福建中医药大学药学院,福建福州350122

出　　处：《福建中医药》2023年第12期25-28,共4页Fujian Journal of Traditional Chinese Medicine

基　　金：国家中医药管理局临床中药学高水平中医药重点学科建设项目(国中医药人教函[2023]85号)。

摘　　要：目的基于网络药理学和质谱法分析北沙参木脂素中开环异落叶松树酯酚的裂解途径并通过紫外-可见分光光度法测定北沙参乙酸乙酯提取物中总木脂素含量。方法根据中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)数据库以及相关文献,筛选北沙参木脂素主要活性成分。通过超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法分析其主要裂解途径。色谱条件采用Waters CORTECS UPLC C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温35℃,进样体积2μL,离子化模式为负离子模式(ESI-)行多反应监测,选择质荷比(m/z)361.0000→164.7000作为开环异落叶松树酯酚的检测离子对。利用紫外-可见分光光度法,于280 nm波长处测定总木脂素含量。结果筛选得到北沙参木脂素活性成分为开环异落叶松树脂酚[(-)-secoisolariciresinol,SECO],其裂解途径是在质谱裂解中脱一个甲氧基以及一个氢氧化物阴离子形成m/z 315.2的碎片离子,继续裂解,分别形成m/z 178.1、m/z 165.1的碎片离子,继续脱一个乙基,形成m/z 136.1的碎片离子,最后脱去一个甲基,生成m/z 121.0的碎片离子。总木脂素含量测定中,SECO质量浓度在0.01~0.06 mg/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系(r≥0.9990),线性方程为:y=16.23x-0.0085(r2=0.9993);平均加样回收率为96.5%~104.1%(n=9)。结论本研究建立的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法与紫外可见分光光度法简易、准确、高效,质谱裂解途径为快速表征北沙参中的木脂素提供了有效手段,适用于北沙参总木脂素的含量测定及质量控制。

关 键 词：北沙参 开环异落叶松树酯酚 总木脂素 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱 

分 类 号：R284.2[医药卫生—中药学]