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机构地区:[1]重庆工贸职业技术学院生物化学工程系,重庆408000
出 处:《现代盐化工》2023年第6期21-24,45,共5页Modern Salt and Chemical Industry
基 金:2018年重庆市教委科学技术研究计划项目(2018043)。
摘 要:建立高效液相色谱-紫外检测分离测定L-缬氨酸和N-乙酰-L-缬氨酸的方法,以此为手段对N-乙酰-L-缬氨酸的制备过程进行监控。研究了以L-缬氨酸为原料,乙酸酐为乙酰化试剂制备N-乙酰-L-缬氨酸的工艺。确定了乙酰化反应条件、中和结晶条件等,获得的优化工艺条件为:100 gL-缬氨酸,500 mL水,90 mL乙酸酐,温度35℃,pH 8.0,反应时间2 h。随后用37%浓盐酸中和至pH 1.5,旋转蒸发,冷却结晶12 h,得N-乙酰-L-缬氨酸产品。母液浓缩回收利用。产品总收率为122%,通过FTIR,HNMR和HPLC对其结构进行了确证,质量达到行业标准。
关 键 词:N-乙酰-L-缬氨酸 乙酰化 L-缬氨酸
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