On-line SPE HPLC-MS/MS测定生物检材中的2-氯地西泮及其代谢物  

作　　者：林贤文[1] 朱焕慧[1] 张海雁 孙立敏[1] 

机构地区：[1]广州市刑事科学技术研究所,广东广州510030

出　　处：《广东公安科技》2023年第4期22-24,共3页

基　　金：广州市民生科技攻关重大专项(2019030009)。

摘　　要：建立生物检材样品中2-氯地西泮及其代谢物的在线固相萃取-液质联用(on-line SPE-LCMS/MS)同时检测方法。样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用Agilent PLRP-S (15-20μm,2.1×12.5 mm)在线SPE柱富集纯化,Agilent Poroshell 120 EC-C18 (3.0×150mm,2.7μm)色谱柱分离,在线SPE柱以5%甲醇水-乙腈作为流动相,流速1.0 m L/min梯度洗脱,分析柱以5 mmol/L醋酸铵缓冲液(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相,流速0.4 m L/min梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源(ESI),监测方式为多反应监测(MRM)。实验优化了色谱条件、质谱条件、在线SPE条件等参数,方法检出限为1 ng/m L,定量限为2.5 ng/m L。该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高,可用于生物检材中2-氯地西泮及其代谢物的检测分析。

关 键 词：毒物分析 在线固相萃取 液质联用 2-氯地西泮 

分 类 号：D919.1[医药卫生—法医学]