检索规则说明:AND代表“并且”;OR代表“或者”;NOT代表“不包含”;(注意必须大写,运算符两边需空一格)
检 索 范 例 :范例一: (K=图书馆学 OR K=情报学) AND A=范并思 范例二:J=计算机应用与软件 AND (U=C++ OR U=Basic) NOT M=Visual
作 者:文小勇 张佳瑶 康纯强 曹召勇 刘斌[1,2] WEN Xiao-yong;ZHANG Jia-yao;KANG Chun-qiang;CAO Zhao-yong;LIU Bin(School of Pharmacy,Shaanxi Institute of International Trade&Commerce,Xianyang 712046,China;Xianyang Key Laboratory of Molecular Imaging and Drug Synthesis,Xianyang 712046,China)
机构地区:[1]陕西国际商贸学院医药学院,陕西咸阳7120462.陕西国际商贸学院医药学院,陕西咸阳712046 [2]咸阳市分子影像与药物合成重点实验室,陕西咸阳712046
出 处:《精细与专用化学品》2024年第3期46-48,共3页Fine and Specialty Chemicals
基 金:陕西省大学生创新创业训练计划项项目(S202313123011);咸阳市分子影像与药物合成重点实验室项目(2021QXNL-PT-0008)。
摘 要:以二茂铁和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为原料,在三氯氧磷催化下,发生Vilsmeier反应得到二茂铁甲醛,产物结构通过核磁共振氢谱表征。优化了该Vilsmeier反应条件,确定合适的反应条件为:n(三氯氧磷)∶n(二茂铁)=1∶1,物料比n(二茂铁)∶n(DMF)=1∶1,反应溶剂为二氯甲烷,反应温度为35℃,反应时间为24h,在该条件下,产物收率达到64.8%(以二茂铁计)。Using ferrocene and N,N-dimethylformamide(DMF)as raw materials,ferrocenecarboxaldehyde was synthesized by Vilsmeier reaction catalyzed by phosphorus oxychloride.The product structure was characterized by~1HNMR.The Vilsmeier reaction conditions were optimized and determined as follows:n(phosphorus oxychloride)∶n(ferrocene)=1∶1,material ratio of n(ferrocene)∶n(DMF)is 1∶1,the reaction was stirred at 35℃for 24h in dichloromethane,the yield was up to 64.8%(calculation based on ferrocene).
关 键 词:二茂铁甲醛 Vilsmeier反应 合成 条件优化
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