乙酰乙酰基丙烯酸羟乙酯的合成研究  

Study on Synthesis of 2-(acryloyloxy)ethyl 3-Oxobutanoate

作　　者：王勇 杜田妮 王炜 杜永雨 王思阔 WANG Yong;DU Tianni;WANG Wei;DU Yongyu;WANG Sikuo(School of Chemical Engineering and Food Science,Zhengzhou University of Technology,Zhengzhou,Henan 450044,China)

机构地区：[1]郑州工程技术学院化工食品学院,河南郑州450044

出　　处：《中州大学学报》2024年第2期120-123,共4页Journal of Zhongzhou University

基　　金：河南省科技攻关项目(232102310388);郑州市科技局基础研究及应用基础研究项目(zkz202108);河南省高等学校大学生实践创新训练计划项目(202211068003);郑州工程技术学院校科研启动费(22037)。

摘　　要：以二乙烯酮和丙烯酸羟乙酯为原料,通过酯加成法合成了乙酰乙酰基丙烯酸羟乙酯。通过单因素优化法,探究不同的催化剂(三乙胺、氢氧化钠、乙醇钠、三乙醇胺)、阻聚剂(对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲酚、吩噻嗪、二丁基羟甲苯)、不同反应物比例以及催化剂、阻聚剂用量、反应温度对实验结果的影响。结果表明:最佳反应温度为50℃,最佳的催化剂为乙醇胺,最佳的阻聚剂为对苯二酚,二乙烯酮和丙烯酸羟乙酯的物质的量之比为1.1:1时,阻聚剂用量为0.05%时,最佳催化剂用量0.5%,在此条件下反应8.5h,得到产物。产物主要通过柱层析法,将产品纯化,经红外色谱、核磁共振检测图谱分析,确定产物为乙酰乙酰基丙烯羟乙酯。经GC检测,最终产率为92.7%。In this paper,2-(acryloyloxy)ethyl 3-oxobutanoate was synthesized by ester addition method using diethylene-ketone and hydroxyethyl acrylate as raw materials.In this paper,the effects of different catalysts(triethylamine,sodium hydroxide,sodium ethanol,and triethanolamine),co-polymerizing agents(hydroquinone,2,6-di-tert-butyl-p-cresol,phenothiazine,and dibutyl hydroxytoluene),different reactant ratios,and the amounts of catalysts,co-polymerizing agents,and reaction temperatures on the experimental results were investigated by the single-factor optimization method.The final yield was 92.7% as detected by GC.

关 键 词：二乙烯酮 丙烯酸羟乙酯 酯加成法 

分 类 号：TS255.36[轻工技术与工程—农产品加工及贮藏工程]