超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类药物残留  

Determination of quinolones,sulfonamides residues in non-standard drugs for aquaculture by UPLC-MS/MS

作　　者：陈永平 成振华 高丽[2] 张华颖 李楠[4] 韩现芹 时文博 苏梦寒 王愿宁 CHEN Yongping;CHENG Zhenhua

机构地区：[1]天津市农业生态环境监测与农产品质量检测中心,天津300193 [2]山东省科学院海洋仪器仪表研究所,山东青岛266100 [3]天津市农业发展服务中心,天津300202 [4]天津市水产研究所,天津300221

出　　处：《农产品质量与安全》2024年第3期63-68,共6页Quality and Safety of Agro-Products

摘　　要：建立了基于超高效液相色谱-串联质谱同时测定水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类药物残留的分析方法。样品经酸化乙腈(含1%甲酸)提取,Oasis PRiME HLB直通式固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100.0 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量。结果表明,本方法下喹诺酮类、磺胺类化合物线性范围为5~100 ng/mL(相关系数大于0.99),在非规范药品基质中的定量限为1.0 mg/kg,平均回收率为74.2%~90.3%,相对标准偏差(n=6)为2.2%~10.9%。将方法用于分析79个实际样品,结果显示,其中6个非规范药品样品中检出恩诺沙星,最高检出残留量为0.94 mg/kg,1个非规范药品样品中检出磺胺甲噁唑,残留量为1.34 mg/kg。本方法快速、灵敏、准确,适用于水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类药物残留的测定。

关 键 词：非规范药品 喹诺酮类药物 磺胺类药物 超高效液相色谱-串联质谱法 水产养殖 

分 类 号：O657.63[理学—分析化学] S948[理学—化学]