顶空-气相色谱法测定丹酚酸A原料中树脂有机物残留  

Determination of Resin Organic Residues in Salvianolic Acid A Raw Material by Headspace-Gas Chromatography

作　　者：邱小燕 王章伟 刘芳芳 王振 刘地发 钟仁清 QIU Xiaoyan;WANG Zhangwei;LIU Fangfang;WANG Zhen;LIU Difa;ZHONG Renqing

机构地区：[1]江西青峰药业有限公司,江西赣州341000 [2]江西科睿药业有限公司,江西赣州341000

出　　处：《江西中医药》2024年第8期66-69,共4页Jiangxi Journal of Traditional Chinese Medicine

基　　金：江西省科技创新平台项目(20194AFD45002);江西省重点研发计划项目(20203BBG73065)。

摘　　要：目的:建立丹酚酸A原料中树脂残留溶剂(正己烷、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)的测定方法,完善质量标准。方法:以聚乙二醇(PEG)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度55℃,维持2 min,以5℃/min的速率升温至70℃,维持3 min,再以20℃/min的速率升温至200℃,维持5 min;检测器为FID,检测器温度250℃;进样口温度200℃;顶空瓶平衡温度85℃,平衡时间30 min;柱流速1.5 mL/min,分流比20∶1。结果:9种残留溶剂均能有效分离,在各自限度浓度的80%~120%范围内线性、准确度、精密度良好;回收率均为70%~120%;定量限分别为0.003、0.001、0.007、0.012、0.011、0.011、0.011、0.008、0.026μg/mL;检测限分别为0.0011、0.0002、0.0021、0.0038、0.0034、0.0034、0.0032、0.0026、0.0080μg/mL。3批中试样品中树脂残留均未检出。结论:该方法专属性、精密度、准确度等均符合要求,可用于测定丹酚酸A原料中的树脂残留。

关 键 词：丹酚酸A 质量标准 树脂残留 气相色谱法 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学]