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作 者:林知滨 郑辉东[1,2] 范立海 吴丹 LIN Zhibin;ZHENG Huidong;FAN Lihai;WU Dan(College of Chemical Engineering,Fuzhou University,Fuzhou 350116,Fujian,China;Qingyuan Innovation Laboratory,Quanzhou 362801,Fujian,China)
机构地区:[1]福州大学化工学院,福建福州350116 [2]清源创新实验室,福建泉州362801
出 处:《工业催化》2024年第10期56-62,共7页Industrial Catalysis
基 金:泉州市引进高层次人才团队项目(2021CT006)。
摘 要:间氨基苯磺酸钠是一种重要的化工中间体,可由多种方法制备得到,催化加氢法是目前主要使用的方法,但工业化报道较少,这是由于在间硝基苯磺酸钠加氢合成间氨基苯磺酸钠的液相反应中催化剂存在失活现象,难以多次套用,工业化成本高。使用自制Pd/C催化剂进行间硝基苯磺酸钠的液相加氢反应,采用液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(LC-QTOF-MS)、X射线衍射谱(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、BET表面分析等方法对Pd/C催化剂的失活原因进行探究,确定催化剂的失活原因。Pd/C催化剂的失活是由于在硝基选择性加氢过程中,原料间硝基苯磺酸钠转化为偶氮化合物或氧化偶氮化合物,由于这些中间体的吸附性较强,易堵塞活性炭载体的孔道,造成催化剂比表面积减少,导致催化剂暂时性的中毒失活,而并非是加氢还原了原料中磺酸基团生成硫化钯而导致的催化剂永久性失活。Sodium m-aminobenzene sulfonate is an important intermediate in chemical industry.There are many methods for its preparation,and catalytic hydrogenation is the main method used at present.But its industrialization report is few.It is because of the deactivation of the catalyst in hydrogenation process,and it’s difficult for catalyst recycle leading to high industrialization cost.In this article,we use self-made Pd/C catalyst in hydrogenation reaction.The deactivation reasons of catalyst were explored by LC-QTOF-MS,XRD,XPS,and BET.The deactivation of Pd/C catalyst is because the sodium m-aminobenzene sulfonate was converted to azoic compound and azoxy compound,which could block the pore of carbon support due to strong adsorptivity.The reduce of catalyst specific surface area due to the above reason can result in temporary toxic deactivation of catalyst.The deactivation is not permanent caused by formation of palladium sulfide.
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