3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成工艺改进  

作　　者：白跃飞 朱明辉 刘睿 周宏 杨贞妮 曹可心 沈困知 许巍巍 范文兴 李善柱 

机构地区：[1]沈阳感光化工研究院有限公司,辽宁沈阳110141

出　　处：《信息记录材料》2024年第12期26-27,39,共3页Information Recording Materials

摘　　要：本研究改进3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成工艺,以1,1,2,2-四氟乙基甲醚为起始原料,首先与强固体酸催化剂γ-Al2O3和β-AlF3混合,经裂解,然后与(E/Z)-H,N-二甲氨基丙烯酸甲酯进行缩合,与40%甲基肼进行环合,与氢氧化钠进行碱解反应,最后与盐酸进行酸化反应得到目标成品。产品的结构经1 H-NMR和MS谱确证,总收率为73%(以(E/Z)-N,N-二甲氨基丙烯酸甲酯计),高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography, HPLC)法测定纯度达99.9%。与其他研究所采用的工艺相比,该工艺操作简易、成品质量好、生产成本较低,有利于工业化生产。

关 键 词：裂解 二氟乙酰氟 吡唑酸 琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI) 

分 类 号：TQ31[化学工程—高聚物工业]