炙甘草和甘草中矮壮素残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法建立及风险评价  

Establishment of UPLC-MS/MS method for the determination and risk assessment of residuals in grilled licorice and licorice

作　　者：韩生兰 乔亚玲 刘亚蓉 宋霞 HAN Shenglan;QIAO Yaling

机构地区：[1]青海省药品检验检测院,国家药品监督管理局中药(藏药)质量控制重点实验室,青海省中藏药现代化研究重点实验室,西宁810016

出　　处：《农产品质量与安全》2024年第6期76-81,共6页Quality and Safety of Agro-Products

基　　金：2023年国家药品抽检计划中药饮片专项(国药监药管〔2023〕2号);2021年度青海省“昆仑英才高端创新创业人才”计划项目(青人才字〔2021〕13号)。

摘　　要：建立了适用于炙甘草和甘草中矮壮素残留量测定的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并根据检测结果比较了炙甘草和甘草中矮壮素残留量,进行了初步风险评价。炙甘草和甘草样品经加1%乙酸乙腈溶液涡旋浸润、超声、加净化粉涡旋净化、离心、加净化粉净化、离心、0.22μm滤膜过滤等前处理后,注入Triple Quad 5500三重四极杆液质联用仪,采用电喷雾正离子反应监测模式进行检测分析。结果显示,矮壮素在14.9~373.2μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999;方法检出限为1.3μg/kg,定量限为4.4μg/kg;加样回收率为90.02%~108.31%,相对标准偏差<4.9%。考察了74批炙甘草、11批甘草及其炮制品(炙甘草)中矮壮素残留情况,发现有5批炙甘草检出矮壮素,检出范围为4~12μg/kg;11批甘草中均检出矮壮素,检出范围为15~37μg/kg,11批炙甘草中有8批检出矮壮素,检出范围为3~9μg/kg,矮壮素在炙甘草中检出的残留量均低于在同批次甘草中的残留量。研究建立的UPLC-MS/MS测定方法灵敏度高、用时短,适用于大批量甘草和炙甘草矮壮素残留量的检测。

关 键 词：超高效液相色谱-串联质谱 炙甘草 甘草 矮壮素 

分 类 号：R284.1[医药卫生—中药学] O657.63[医药卫生—中医学]