镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)四氮配合物的合成与晶体结构表征  

Synthesis and Crystal Structure of Two New Nickel(Ⅱ) and Copper(Ⅱ) Tetraaza Complexes

作　　者：何奕[1] 寇会忠[1] 周北川[1] 王如骥[1] 李亚栋[1] 王宏根[2] 

机构地区：[1]清华大学化学系,北京100084 [2]南开大学化学学院,天津300071

出　　处：《高等学校化学学报》2002年第11期2017-2020,共4页Chemical Journal of Chinese Universities

基　　金：清华大学骨干人才支持计划资助

摘　　要：使用大环缩合方法合成了 2个新的配合物 [Ni L]I· 0 .5 H2 O[L- =乙酰丙酮缩 N,N′-二 ( 2 -氨乙基 ) -1 ,3-丙二胺阴离子 ]和 [Cu( 2 ,3,2 -tet) I2 ][2 ,3,2 -tet=N ,N′-二 ( 2 -氨乙基 ) -1 ,3丙二胺 ],并解析了其单晶结构 .在 [Ni L]+配离子中 1个六元环上的 1个碳原子带有 1个单位的负电荷并与相邻的 2个 C N双键形成共轭体系 .共轭体系的存在使该配合物呈配位反应惰性 .在配合物 [Cu( 2 ,3,2 -tet) I2 ]中 ,铜离子配位环境为碘离子配位的 4 + 2拉长八面体构型 .The crystal structures ofI·0.5H 2O (L=12,14-dimethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane-11,13-diene) and[Cu(2,3,2-tet)I 2] [2,3,2-tet=N,N′-bis(2-aminoethyl)-1,3-propanediamine] have been determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. I·0.5H 2O crystallizes in space group Pbca with Z=16, a=1.806 5(6) nm, b=1.801 7(6) nm, c= 1.972 3(7) nm, R=\{0.042 6\}, wR=0.085 7. The asymmetric unit consists of two independent + cations, two iodide anions and one water molecule. The nickel(Ⅱ) ion is coordinated by four nitrogen atoms of the macrocyclic ligand with the Ni-N bond distances ranging from 0.184 8(6)-0.193 0(6) nm. Crystal data for [\{Cu(2,3,2-tet)I 2\}]: space group P2(1)/n, Z=4, a=\{0.796 4(2)\} nm, b=\{1.114 7(2)\} nm, c=\{1.644 2(3)\} nm, β=91.42(3)°, R=0.034 2, wR=0.085 2. The structure consists of [Cu(2,3,\{2-tet)I 2\}] monomers with characteristic N 4I 2 donor sets.

关 键 词：镍(Ⅱ) 铜(Ⅱ) 合成 晶体结构 表征 四氮大环 配合物 大环缩合法 谱学 

分 类 号：O614.813[理学—无机化学] O61[理学—化学]