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检 索 范 例 :范例一: (K=图书馆学 OR K=情报学) AND A=范并思 范例二:J=计算机应用与软件 AND (U=C++ OR U=Basic) NOT M=Visual
作 者:甄小丽[1] 韩建荣[2] 刘守信[1] 李振朝[1] 张红利[1]
机构地区:[1]河北科技大学理学院,石家庄050018 [2]南开大学化学系,天津300071
出 处:《化学试剂》2003年第2期91-92,共2页Chemical Reagents
基 金:河北省教育厅基金资助项目;编号2000259
摘 要:以特戊酸为原料经两次氯代合成氯代特戊酰氯。首先使特戊酸在气相条件下进行β-H氯代,氯气流量13~15mL/min、反应时间110min,氯代特戊酸收率为89.2%;后者在吡啶催化下与亚硫酸酰作用,n(氯代特戊酸):n(SOCl_2)=1:1.2、反应时间5h,氯代特戊酰氯收率为99.2%。该合成路线反应时间短,产品总收率达88.5%。3-Chloro-2, 2-dimethyl propionyl chloride was prepared by twice chlorination of 2 , 2-dimethyl propionic acid. β-H chlorination of the substrate was carried out at the flow rate of 13-15mL/min for Cl2 , reaction time 110 min,the intermediate yield was 89. 2%. While the molar ratio of the intermediate to SOC12 was 1:1. 2,with the reaction time of 5h,chlorination of the intermediate product gave 3-chloro-2, 2-dimethyl propionyl chloride in 99.2% yield in the presence of pyridine catalyst. Under optimum conditions,the total yield of the product was 88. 5%.
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