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机构地区:[1]聊城大学化学系,聊城252059
出 处:《有机化学》2003年第5期470-474,共5页Chinese Journal of Organic Chemistry
基 金:国家自然科学基金 (No.2 0 2 71 0 2 5);教育部骨干教师基金;山东省自然科学基金 (No.Z2 0 0 1B0 2 )资助项目 .
摘 要:利用三苄基氧化锡与 2 吡咯甲酸反应 ,合成六聚体一苄基锡氧 2 吡咯甲酸酯簇合物 .通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .X射线单晶衍射测试结果表明 :化合物为三斜晶系 ,空间群P 1,a =1 2 64 4( 3 )nm ,b =1 7416( 4 )nm ,c =1 92 85 ( 4 )nm ,α =90 0 2 1( 4 )° ,β =94 5 85 ( 4 )° ,γ =90 0 2 1( 4 )° ,Z =2 ,V =4 2 3 3 0( 16)nm3 ,Dc=1 715g/cm3 ,μ =1 93 6mm-1,F( 0 0 0 ) =2 13 6,R =0 0 5 2 7,wR =0 0 70 8.该化合物为鼓型簇状结构 ,锡原子为畸变的八面体构型 .The novel drum-like organooxotin cluster [PhCH 2Sn(O)(O 2CC 4H 4N)] 6·2CH 2Cl 2 was synthesized by the reaction of [(PhCH 2) 3Sn] 2O with 2-pyrrolecarboxylic acid in 1∶2 molar ratio. The crystal structure was determined by X-ray single crystal diffraction analysis. The crystal belongs to triclinic with space group P 1, a=1.2644(3) nm, b=1.7416(4) nm, c=1.9285(4) nm, α=90.021(4)°, β=94.585(4)°, γ=90.021(4)°, Z=2, V=4.2330(16) nm3, D c=1.715 g/cm3, μ=1.936 mm -1, F(000)=2136, R=0.0527, wR=0.0708. The structure shows a distorted octahedron configuration with six-coordination for the central tin atoms.
关 键 词:鼓状有机锡氧杂环羧酸簇合物 [PhCH2Sn(O)(O2CC4H4N)]6·2CH2Cl2 合成 晶体结构 三苄基氧化锡 2-吡咯甲酸
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