硅钨杂多酸根稀土双系列化合物K_(13)[Ce(SiW_(11)O_(39))_2]·19H_2O的合成及晶体结构  被引量:2

A Tungstosilicate Compound with Double 1∶11 Series Heteropolyanion Synthesis and Crystal Structure of K_(13)\ ·19H_(2)O

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作  者:赵俊伟[1] 温亚利[2] 王敬平[1] 

机构地区:[1]河南大学化学化工学院,河南开封475001 [2]平顶山教育学院,河南平顶山467000

出  处:《河南大学学报(自然科学版)》2004年第1期47-51,共5页Journal of Henan University:Natural Science

基  金:河南省杰出青年基金项目;河南省教育厅基金项目(20011500024)

摘  要:在pH值为5.5的HAc-KAc缓冲溶液中,以α-K8[SiW11O39]·13H2O和Ce(NO3)3为原料合成了硅钨杂多酸根稀土双系列化合物K13[Ce(SiW11O39)2]·19H2O,并用IR、UV光谱和X射线单晶衍射等手段进行了表征.化合物属于三斜晶系,P墿空间群,a=1.3745(3)nm,b=1.9331(4)nm,c=2.0853(4)nm;α=112.24°,β=106.35(3)°,γ=96.72(3)°;V=4.7628(16)nm3,Z=4,Dc=4.462Mg/m3;F(000)=5588,u=27.708mm-1.由13054个可观测衍射点[I≥2σ(I)]用于精修所有的结构参数,得一致性因子R1=0.0743,wR2=0.1708.单晶结构解析表明,标题化合物的分子由13个钾离子,19个结晶水分子和1个杂多阴离子[Ce(SiW11O39)2]13-组成,化合物中Ce3+离子为八配位,畸变的四方反棱柱构型.A double 1∶11 series tungstosilicate compound was synthesized by the reaction of α-K_(8)\·13H_(2)O with Ce(NO_(3))_(3) in HAc-KAc buffer solution and characterized via IR, UV spectroscopy and single crystal X-ray diffraction analysis. Crystal data are as follows: triclinic, P_ī, space group, a=1.374 5(3) nm, b=1.933 1(4) nm,c=2.085 3(4) nm;α=112.24 °,β=106.35(3) °, γ=96.72(3) °;V=4.762 8 (16) nm^(3),Z=4, Dc=4.462 Mg/m^(3); F(000) = 5 588,u = 27.708 mm^(-1). The final R_(1) factor is 0.074 3 and wR_(2) is 0.170 8 for 13 054 observed reflections with I>2σ(I). The crystal structure analysis reveals that the title compound consists of thirteen K^(+) ions, nineteen crystal water molecules and a heteropolyanion of \^(13-), and that the Ce^(3+) complex ion is eight-coordinated with a square antiprismatic configuration.

关 键 词:KEGGIN结构 硅钨酸 合成 晶体结构 

分 类 号:O611.4[理学—无机化学]

 

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