2,2′-亚甲基双(1,3-环己二酮)的制备  

Preparation of 2,2′-Methylenebis(1,3-cyclohexanedione)

作　　者：王莉贤[1] 王红[2] 金东元[2] 刘俊燕[2] 郭强[1] 

机构地区：[1]上海大学材料学院,上海200436 [2]上海应用技术学院化学工程系,上海200235

出　　处：《化学世界》2006年第5期299-301,共3页Chemical World

基　　金：上海市教委重点学科建设基金项目(P1502)

摘　　要：以水为溶剂,1,3-环己二酮与甲醛和二甲胺进行Mannich反应,生成2-亚甲基(1,3-环己二酮),该生成物进而与1,3-环己二酮经Michael缩合,得到2,2′-亚甲基双(1,3-环己二酮)粗产物,将其采用弱碱中和的简单分离方法进行提纯,所得最终产物中2,2′-亚甲基双(1,3-环己二酮)纯度为99.8%(质量分数),收率为92.8%;考察了反应温度、时间、pH及提纯用碱的种类对反应产物收率和纯度的影响;最佳制备条件为:20℃2、.5 h、pH=6、弱碱NaHSO3中和,整个制备过程操作简单,成本较低。2,2＇-Methylenebis （1,3-cyclohexanedione） has been prepared by reaction of 1,3-cyclohexanedione, formaldehyde and dlmethylamine in aqueous solution. The purity of the product （2,2＇-methylcnebis （1,3-cyclohexanedione） is 99.8 %. The yield has been improved from the reported 84.2 % to 92.8 %. The reaction proceeds through the addition of 1,3-cyclohanedione with 2-methylene （1,3-cyclohexanedione）, which results from a Mannich reaction of 1,3-cyclohexanedione, formaldehyde and dimethylamine. The preparation conditions are： reaction temperature 20 ℃; reaction time, 2.5 h; pH = 6; and NaHSO3 as the base.

关 键 词：1 3-环己二酮 甲醛 二甲胺 MANNICH 反应 Michacl 加成 2 2'-亚甲基双(1 3-环己二酮) 

分 类 号：TQ225[化学工程—有机化工]