以纤维素苯甲酸酯类为薄层色谱固定相对手性化合物的拆分  

Chiral Separation of Optical Isomers with Cellulose Tris(benzoate)s as Stationary Phase

作　　者：王伟[1] 闫焕英[1] 张静涛[1] 董英茹[1] 李宝林[1] 

机构地区：[1]陕西师范大学化学与材料科学学院

出　　处：《分析测试学报》2008年第2期131-134,138,共5页Journal of Instrumental Analysis

基　　金：教育部重点科学技术研究资助项目(105153)

摘　　要：用超声方法合成了3种纤维素苯甲酸酯类手性固定相:三(苯甲酰基)纤维素(CTB),三(4-氯苯甲酰基)纤维素(CTPCB)和三(2-氯苯甲酰基)纤维素(CTOCB);用红外光谱和元素分析对其进行了结构鉴定。将该类手性固定相(CSP)用于薄层色谱分离手性化合物,分别采用TEAA,乙腈-TEAA(体积比2∶1),乙酸乙酯-水-冰醋酸(体积比6∶2∶1),正丁醇-冰醋酸-水(体积比4∶1∶1)及乙酸乙酯-甲醇-30%(体积分数)醋酸(体积比5∶3∶2)作为展开剂,使2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸、2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸、苯丙氨酸、组氨酸及扑尔敏5种手性物质都获得了完全分离;在合成的3种手性固定相中,CTB的手性拆分能力较强,CTPCB和CTOCB的拆分能力稍差。Three cellulose derivatives, viz. cellulose tribenzoyl（CTB） , cellulose tris（p-chloro-benzoate） （ CTPCB ） and cellulose tris （o-chlorobenzoate） （ CTOCB ） were ultrasonically prepared and characterized by IR spectrometry and elemental analysis. They were used as chiral stationary phase of thin-layer chromatography to separate five chiral molecules, viz. 2-（9-anththryl）-2-methoxyacetic acid, 2-（9-anthryl）-2-hydroxyacetic acid, 2-amino-3-phenylpropanoic acid, histidine and chlorpheniramine. The five chiral molecules were completely separated with their respective developing solvents, viz. TEAA, acetonitrile -TEAA （2 ： 1, by volume）, ethyl acetate -H2O -acetic acid （6 ： 2 ： 1, by volume）, n-butyl alcohol - acetic acid - H2O（4 ： 1 ： 1, by volume） and ethyl acetate-methyl alcohol-30% acetic acid（5 ： 3 ： 2, by volume）. The three chiral stationary phases were compared and the results showed that CTB was the best stationary phase for the chiral separation.

关 键 词：三(苯甲酰基)纤维素 三(4-氯苯甲酰基)纤维素 三(2-氯苯甲酰基)纤维素 薄层色谱 手性拆分 

分 类 号：O657.73[理学—分析化学] O636.11[理学—化学]