2-甲基-3-乙酰基-5-(2′-氯-D-半乳糖-丁醇基)呋喃的合成及晶体结构  

Synthesis and Crystal Structure of3-acetyl-2-methyl-5-(2′-chloro-D-galacto-tetritol-1-yl)furan

作　　者：严琳[1] 王强[2] 刘宏民[3] 

机构地区：[1]河南大学药学院,河南开封475004 [2]中原油田塔里木中原钻井公司泥浆科,河南濮阳457001 [3]郑州大学新药研究开发中心,河南郑州450052

出　　处：《河南大学学报（医学版）》2008年第2期10-13,共4页Journal of Henan University:Medical Science

基　　金：国家自然科学基金(20572103)

摘　　要：目的:合成标题化合物,并对其结构进行确证。方法:在氯化锌催化下4-氯-4-脱氧-α-D-半乳糖与乙酰丙酮反应得到新化合物3,并用IR,NMR,HRMS及X射线单晶衍射等手段对其进行了表征。结果:化合物3属于正交晶系(C11H15C lO5,Mr=262.68),P212121空间群,晶胞参数a=0.73936(15),b=0.94312(19),c=1.8210(4)nm,V=1.2698(4)nm3,Z=2,Dc=1.374 g/cm3,F(000)=552及μ=0.308 mm-1。由1286个可观测衍射点[I>2σ(I)]用于精修所有的结构参数,得最终偏离因子R=0.045 5,wR=0.095 3。结论:单晶结构解析表明,标题化合物的分子由三种分子间氢键结合在一起。Objective： To synthesize 3-acety1-2 -methyl -5 -（ 2＇ -chloro-D -galacto -tetrito1-1 -yl） furan and to confirm its structure of this compound by spectral methods. Methods： Condensation of 4-chloro-4-deoxy-ct-D-galactose with acetylacetone in the presence of zinc chloride gave the new compound 3, which was characterized by ^1H, ^13C NMR spectra and X-ray crystal analysis. Results： The crystal belongs to orthorhombic system （ Cll Hi5 C1Os, Mr = 262.68）, space groupP212121, with a =0. 73936 （15） , b=0.94312（19）, c=1.8210（4） nm, V=1.2698（4） nm3, Z=2, Dc=1.374 g/cma, F（000） = 552 andμ = 0. 308 mm^-1, the final R = 0. 0455 and wR = 0. 0953 for 1286 observed reflections with I 〉 2σ（I）. Conclusion： The adjacent molecules of the compound 3 are linked by three types of intermolecular hydrogen bonds.

关 键 词：晶体结构 4-氯-4-脱氧-α-D-半乳糖 呋喃衍生物 合成 

分 类 号：R914.5[医药卫生—药物化学]