液态聚碳硅烷的“一釜法”合成与表征  

One-pot Synthesis and Characterization of Liquid Polycarbosilanes

作　　者：余兆菊[1] 黄阗华[1] 黄木河[1] 夏海平[1] 陈立富[1] 张颖[1] 张立同[1] 

机构地区：[1]厦门大学材料学院,特种先进材料实验室,福建厦门361005

出　　处：《厦门大学学报（自然科学版）》2008年第5期692-695,共4页Journal of Xiamen University：Natural Science

基　　金：国家自然科学基金重点项目(50532010);福建省自然科学基金(E0510002)资助

摘　　要：采用"一釜法",以氯甲基三氯硅烷(Cl3SiCH2Cl)和(氯甲基)甲基二氯硅烷(Cl2Si(CH3)CH2Cl)为原料,经过格氏偶联反应和还原反应制备了液态聚碳硅烷(PCS).通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)以及凝胶渗透色谱法(GPC)对由此制备的PCS进行表征并证实其具有超支化的分子结构.调节Cl3SiCH2Cl和Cl2Si(CH3)CH2Cl两种共聚单体的比例,可以有效调控聚合物的结构、组成以及分子量.随着Cl2Si(CH3)CH2Cl比例的提高,可以有效降低副反应的发生,但降低了聚合物的分子量和产率.A liquid polycarbosilane is prepared by one-pot synthesis with chloromethyltrichlorosilane and chloromethylmethyldichlorosilane as the starting materials, via Grignard coupling and the subsequent reduction reaction. The as-synthesized PCS with a hyperbranched structure has been characterized by means of gel permeation chromatography（GPC）, Fourier transform infrared （FT-IR） spectroscopy and nuclear magnetic resonance（NMR） spectroscopy. The chemical structure,composition and molecular weights of the PCS can be tuned by the molar ratio of Cl3 SiCH2Cl to Cl2 Si（CH3）CH2 Cl. The side reaction can be significantly suppressed with the increase of Cl2Si（CH3 ）CH2Cl ratio in feed, while the molecular weights and yields of the resultant polymer are decreased.

关 键 词：聚碳硅烷 碳化硅 合成与表征 

分 类 号：O63[理学—高分子化学]