(β-二亚胺基)Yb-Li双金属氯化物的合成和晶体结构  

Synthesis and crystal structure of β-diketiminate ytterbium-lithium bimetallic complex

作　　者：黄华[1,2] 张振琴[1] 张勇[1] 姚英明[1] 

机构地区：[1]苏州大学化学化工学院江苏省有机合成重点实验室,江苏苏州215123 [2]泰州师范高等专科学校,江苏泰州225300

出　　处：《南京工业大学学报（自然科学版）》2008年第5期54-57,共4页Journal of Nanjing Tech University(Natural Science Edition)

基　　金：国家自然科学基金资助项目(20472063)

摘　　要：β-二亚胺基锂与无水YbCl3在四氢呋喃(THF)中按摩尔比为1∶1反应,可以高产率生成(β-二亚胺基)Yb-Li双核金属配合物LYbCl(μ-Cl)2Li(THF)2[L为{(C6H3-2,6-(CH3)2)NC(CH3)}2CH](1).配合物(1)经过元素分析、EDTA络合滴定、红外光谱分析等方法表征,并测定了其晶体结构,属于单斜晶系,C2/c空间群,a=3.317 9(3)nm,b=1.392 34(9)nm,c=2.071 9(2)nm,V=7.750(1)nm3,Z=8,Dc=1.449 mg/m3,R=0.045 8,wR=0.080 6.配合物(1)具有双金属结构,β-二亚胺基镱部分通过2个氯桥与Li+相连,Li+再与2个THF分子配位.Yb原子与β-二亚胺基上的2个N原子,3个Cl原子和1个THF上的O原子配位,形成一个八配位的扭曲的八面体结构.Reaction of the lithium j3-diketiminate LLi [ L is { （ C6H3-2,6-（ CH3 }2 ） NC（ CH3 ） 12CH] with equivalent mole of YbC13 in THF, after workup, gave the title complex LYbCl （ （-Cl） 2 Li （THF） 2 （ 1 ）, and the crystal structure of the complex （ 1 ） was determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal belonged to monoclinic, space group C2/cwitha=3.3179（3）, b= 1.39234（9）, c=2.0719（2） nm, V=7.750（1） nm^3, Z= 8, Dc = 1. 449 mg/m^3, R = 0. 045 8, wR = 0. 0806. In the molecular structure of the title complex, β-diketiminate ytterbium moiety was bonded through two chloro bridges to a lithium cation, which in turn was bonded to two oxygen atoms of two THF molecules. The ytterbium ion displayed a distorted pseudo-octahedral geometry defined by the two nitrogen atoms of the chelating bidentate fl-diketiminate ligand, three chlorine atoms, and one oxygen atom from THF molecule.

关 键 词：合成 晶体结构 稀土金属化合物 β-二亚胺基 

分 类 号：O723.6[理学—晶体学]