HPLC/DAD/MS法同时测定苗药头花蓼中3种有效成分的含量  

Quantitative analysis of three active constituents in Miao regional herb,Polygonum capitatum by HPLC/DAD/MS

作　　者：杨蓓蓓[1] 冯茹[1] 王维聪[1] 张丽艳[2] 叶晓鸣 王琰[1] 王慕邹[1] 

机构地区：[1]中国医学科学院北京协和医学院药物研究所,北京10050 [2]贵阳中医学院,贵阳550002 [3]贵州威门药业公司,贵州550018

出　　处：《药物分析杂志》2008年第11期1793-1796,共4页Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis

摘　　要：目的:建立HPLC法测定头花蓼中没食子酸、davidiin和槲皮苷的含量。方法:采用 Alltima C_(18)色谱柱(150 mnm×4.6mm,5μm),以A:2.5%醋酸水溶液,B:水-四氢呋喃-甲醇(40:10:50)为流动相进行梯度洗脱,梯度条件如下:0 min,80:20;15 min,10:90;20 min,10:90;25 min,80:20;30 min,80:20。流速为0.6 mL·min^(-1),紫外检测波长为270 nm。离子源APCI,扫描模式负离子。结果:没食子酸、davidiin和槲皮苷的线性范围(n=6)分别为0.017～2.28 μg(r=0.9999),0.05～2.50μg(r=0.9999),0.16～5.10 μg(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为98.0%,99.6%,98.5%。提取方法为80%乙醇冷浸12 h后超声30 min。结论:本方法简便、准确,可为评价不同产地的头花蓼质量提供依据。Objective：To develop a high performance liquid chromatography- diode array detection （HPLC - DAD） method for simultaneous determination of three active constituents （gallic acid, davidiin, and quercitrin） present in a Miao Nationality＇s herb,Polygonum capitatum. Methods： The analysis was achieved on an Alltima C18 column（4. 6 mm×150 mm,5 μm） using a mobile phase of 2. 5% aqueous acetic acid （A） （water tetrahydrofuran - methanol （40：10： 50, v/v/v, B ） gradient elution in a total run time of 30 min （0 min ： 80：20 ; 15 min ： 10：90 ;20 min：10：90 ;25 min：80：20,30 min：80： 20） and a diode array detector was set at 270 nm. The flow rate was 0. 6 mL ·min^-1. The Agilent 1200 LC -MSD Trap System was equipped with an APCI source using a negative ionization mode. Results：The assay displayed good linearity over the concentration range of 0. 017 -2. 28 μg（r = 0. 9999）, 0. 05 - 2. 50 μg （ r = 0. 9999 ）, and 0. 16 - 5. 10 μg （ r = 0. 9999 ）, respectively. The average recoveries （ n = 9 ） were 98. 0% ,99. 6% ,and 98.5% for gallic acid,quercitrin and davidiin,respectively. Conclusion ：The method is simple, sensitive, reliable and reproducible which can be used for the quality study of Polygonum capitatum.

关 键 词：高效液相色谱-二极管阵列检测-质谱法 头花蓼 没食子酸 槲皮苷 davidiin 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学]