鱼、贝类等水产品中全氟化合物分析方法的研究  

Determination of 9 Perfluorinated Compounds in Aquatic Products:Fish and Shellfish

作　　者：潘媛媛[1] 史亚利[1] 蔡亚岐[1] 

机构地区：[1]中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京100085

出　　处：《分析化学》2008年第12期1619-1623,共5页Chinese Journal of Analytical Chemistry

基　　金：国家高新技术研究计划(863项目)(No.2007AA06Z405);中国科学院重要方向性项目(No.KZCX2-YW-420-1);国家重点基础研究计划(973项目)(No.2003CB415001)资助项目

摘　　要：以高效液相色谱-串联质谱联用（HPLC-MS／MS）方法测定了鱼和贝类常见水产品样品中的9种全氟化合物。鱼和贝类样品前处理采用碱消解后固相萃取的方法，并选取WAX（Oasis，Waters）作为固相萃取柱，洗提液经N2浓缩定容后用HPLC-MS／MS检测。方法对标准的回收率为97．6％～120．8％，并且对实际样品也得到了很好的回收效果；除贝类样品中PFDoDA和PFTA回收率较低外，对鱼肉和贝类样品的加标回收实验都取得了较为满意的结果。目标物的分离采用Acclaim 120 C18反相柱（150mm×4．6mm，5μm），以CH3OH和50mmol／L NH4Ac为淋洗液进行二元梯度淋洗，10min内即可完成对全氟己烷磺酸（PFHxS）、全氟辛烷磺酸（PFOS）和7种全氟羧酸（C7～C12，C14）的分析，方法对样品中9种分析物的检出限可达到0．16～2．0ng／g（10μL进样）。A method has been established to measure 9 perfluorinated compounds （PFCs）, including 2 perfluorinated sulfonates and 7 carboxylic acids （C7-C12, C14）, in aquatic products（fish and shellfish）. PFCs in fish and shellfish were extracted with a modified NaOH digestion WAX method, and the final eluate was reduced to 1 mL with nitrogen before injection. Under the optimal conditions, PFCs standards were recovered well through the whole pretreatment procedure with recoveries of 97.6% - 120.8%. When applied to fish and shellfish samples, PFCs were also well recovered, except perfluorododecanoic acid（PFDoDA） and perfluoro- tetradexanoic acid （PFTA） for shellfish. With the use of high performance liquid chromatography/electrospray tandem mass spectrometry, 9 analysts were separated on Acclaim 120 C18 reversed-phase column（ 150 mm×4.6 mm, 5μm） in 10 min using CH3OH and 50 mmol/L NH4Ac gradient elution, and a detection limit of 0.16-2.0 ng/g for real samples analysis can be achieved.

关 键 词：全氟化合物 鱼 贝类 高效液相色谱-串联质谱 

分 类 号：TS254.7[轻工技术与工程—水产品加工及贮藏工程]