猪肉和牛奶中10种磺胺类药物残留检测超高效液相色谱法研究  

Simultaneous Determination of Ten Sulfonamides Residues in Pig Muscle and Milk by UPLC

作　　者：胡海燕[1] 徐倩[1] 孙雷[1] 胡昊[2] 李丹[1] 朱馨乐[1] 王树槐[1] 袁汉成 

机构地区：[1]中国兽医药品监察所,北京100081 [2]中国药科大学,南京211198 [3]沃特世科技有限公司北京分公司,北京100025

出　　处：《中国兽药杂志》2009年第8期1-4,17,共5页Chinese Journal of Veterinary Drug

摘　　要：建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶（SD）、磺胺噻唑（ST）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺氯哒嗪（SPD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲基异嗯唑（SM2）、磺胺氯吡嗪（Esb3）、磺胺地索辛（SDM）和磺胺喹嗯啉（SQ）共10种磺胺类药物残留检测的超高效液相色谱（UPLC）法。色谱条件：色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm，1．7μm）；流动相为50％甲醇乙腈溶液-2％乙酸水溶液，梯度洗脱；紫外检测波长270nm；柱温30℃；进样量4μL；外标法定量。结果表明：10种组分在20～1000ng／mL浓度范围内，呈良好线性关系，相关系数R^2均大于0．998；方法检出限为20ng／g，定量限为50ng／g；在猪肉和牛奶中添加浓度分别为50、100、200ng／g时，平均回收率为75．1％～99．8％，批内、批间平均RSD均小于13．2％。A UPLC method was established for ten sulfonamides including sulfadiazine （SD）, sulfathiazole （ST）, sulfadimidine（ SM2 ）, sulfamethoxypyridazine （SMP） , sulfachlorpyridazine （ SPD）, sulfamonomethoxine （ SMM ）, sulfamethoxazole （SMZ）, sulfachloropyrazine （ Esb3 ）, sulfadimethoxine （SDM） and sulfaquinoxaline （SQ） in pig muscle and milk. UPLC conditions：the chromatography column was Acquity UPLC BEH Cls column of 2.1 mm × 50 mm, 1. 7 μm;mobile phase was acetonitrile - methanol（ 1 ： 1, V/V） - water（2% acetic acid） ; Column temperature was 30 ℃ ; Determination was by UV detection at 270 nm; Injection volume is 4 μL. The calibration curve was good linear between the peak areas and concentrations of sulfonamides from 20 to 1 000 ng/mL, the correlation coefficient R^2 〉 0.998. The limit of detection was 20 ng/g; The limit of quantification was 50 ng/g. The average recoveries from spiked pig muscle and milk at the three concentrations of 50, 100 and 200 ng/g ranged from 75.1% -99.8% ,and intra- day and interday（n=5） batch variation coefficients were less than 13.2%.

关 键 词：猪肉 牛奶 磺胺类药物 残留 UPLC 

分 类 号：S859.84[农业科学—临床兽医学]