3,3′-二氰基-4,4′-偶氮呋咱(DCAF)合成及晶体结构  

Synthesis and Crystal Structure of 3,3′-Dicyano-4,4′-azofurazan(DCAF)

作　　者：范艳洁[1] 王伯周[1] 周彦水[1] 贾思媛[1] 霍欢[1] 

机构地区：[1]西安近代化学研究所,陕西西安710065

出　　处：《含能材料》2009年第4期385-388,共4页Chinese Journal of Energetic Materials

摘　　要：以3-氨基4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料，经两步氧化得到3，3’-二氰基-4，4＇-偶氮呋咱（DCAF），并通过红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等方法对产物进行了结构表征；同时，探讨了高锰酸钾氧化反应的关键影响因素，确定了适宜的反应条件：初始反应温度低于-5℃，HCl与CNAF的物料比30：1—40：1，反应时间为4h；首次培养得到了DCAF单晶，X射线单晶衍射分析结果表明：DCAF晶体属三斜晶系，空间群P-1，a=1．8297（11）nm，b=0．588（3）nm，c=0．9069（5）nm，V=0．8853（9）nm^-1，Z=4，Da=1．622g·cm^-1，F（000）=432，μ（MoKα）=0．131mm^-1，R1=0．1039，wR=0．2420。3,3＇-Dicyano-4,4＇-azofurazan （DCAF） was synthesized from 3-amino-4-aminoxim-idofurazan （AAOF） through two-step oxidization and the product was characterized by IR, NMR and elemental analysis. The crucial factors of KMnO4 oxidization reaction were studied and the optimal reaction conditions were confirmed. The single crystal of DCAF was cultivated for the first time and tested by single-crystal X-ray diffraction. The crystal is trielinic, space group P-1 with crystal parameters a = 1. 8297 （ 11 ） nrn, b = 0.588（3） nm, c=0.9069（5） nm, V=0.8853（9） nm^-3, Z=4, Da =1.622 g · cm^-3, F（000） =432, μ（MoKα） = 0. 131 mm^-1, Rt =0.1039, wR =0.2420.

关 键 词：有机化学 3 3’-二氰基-4 4’-偶氮呋咱(DCAF) 合成 晶体结构 

分 类 号：TQ251[化学工程—有机化工]