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机构地区:[1]延安大学化学与化工学院,陕西延安716000 [2]西北大学分析科学研究所,陕西西安710069
出 处:《精细石油化工》2009年第6期16-18,共3页Speciality Petrochemicals
基 金:陕西省重点实验室科研基金项目(05JS38)
摘 要:实验以没食子酸,无水碳酸钾和氯化苄为原料,无水亚硫酸钠为抗氧化剂,二甲基亚砜为溶剂,以微波辐射技术,合成三苄基没食子酸苄酯。以单因素实验法考察了反应物的摩尔比、微波功率和辐射时间等因素对收率的影响。结果表明:当n(没食子酸):n(K_2CO_3):n(氯化苄):n(Na_2SO_3)=1:4:7:1,二甲基亚砜40 mL,微波功率为500 W,辐射时间为(100℃)3 min、(150℃)21 min时,三苄基没食子酸苄酯的收率为80.70%。Benzyl tris-benzylgallate was synthesized from gallic acid, anhydrous potassium carbonate and benzyl chloride under microwave irradiation using anhydrous sodium sulphite as antioxidants and dimethyl sulfoxide as solvent. Structures of the reaction products were identified by melting point measurement and IR spectra. By using a single factor test, the effects of reactant ratios, microwave power and irradiation time on the product yield were studied. Under the optimal reaction conditions: n (gallic acid) : n(K2CO3): n(benzyl chloride) : n (Na2SO3)=1 : 4 : 7 : 1, microwave power 500 W, dimethyl sulfoxide 40 mL, irradiation time of (100℃) 3 min or (150 ℃) 21 min, the yield of benzyl tris-benzylgallate reached 80.70%
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