固相微萃取-GC-MS法测定水中的三苯胂和二苯胂酸  

Determination of triphenylarsine and diphenylarsinic acid in water with solid-phase micro-extraction by gas chromatography-mass spectrometry

作　　者：周黎明[1] 周建梅[1] 卢彩虹[1] 鲁胜利[1] 李青松[2] 刘波[1] 

机构地区：[1]防化指挥工程学院履约技术部,北京102205 [2]防化指挥工程学院二系,北京102205

出　　处：《分析试验室》2010年第1期99-102,共4页Chinese Journal of Analysis Laboratory

摘　　要：建立了一种同时测定水中痕量三苯胂和二苯胂酸的方法,使用巯基乙酸甲酯作为二苯胂酸测定的衍生化试剂,固相微萃取耦合气相色谱-质谱法(选择离子监测)同时测定三苯胂和二苯胂酸。优化了萃取纤维丝、萃取时间、衍生化等操作条件。同时对混合物测定的回收率、相对标准偏差和最低检测限进行了研究。方法的回收率大于95%,最低检测质量浓度分别为0.0005和0.0003 mg/L,6次测定的相对标准偏差分别为5.3%、7.6%。A new method of derivatization solid-phase microextraction（SPME） coupled with gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS） for the determination of triphenylarsine（TPA） and diphenylarsinic acid（DPAA） in water has been developed.Using 100 μm polydimethylsiloxane（PDMS） fibers,the influence of several parameters on the SPME and derivatization procedure such as the extraction time of the fiber in the aqueous sample,derivatization time and temperature,the desorption time and temperature,pH value have been studied. The lowes detection concentration is 0. 0005 mg/L and 0.0003 mg/L respectively. The spiked recoveries are larger than 95 %. The relative standard devia- tions for 6 rims are 5.3% and 7.6% respectively.

关 键 词：固相微萃取 气相色谱-质谱法 三苯胂 二苯胂酸 衍生化 

分 类 号：O657.63[理学—分析化学]