顶空气相色谱法测定普鲁卡因青霉素原料的残留溶剂  

作　　者：殷果[1] 秦斌[1] 邓颖[1] 

机构地区：[1]广东省深圳市药品检验所,518029

出　　处：《医药导报》2010年第10期1360-1362,共3页Herald of Medicine

摘　　要：目的建立普鲁卡因青霉素原料中乙酸乙酯和正丁醇残留量测定方法。方法采用顶空气相色谱法,以正丙醇为内标,以6%氰丙基-94%二甲基硅氧烷为固定相,高纯氮气为载气。柱温程序升温,起始温度：90℃,保持14 min,再以每分钟20℃的升温速率升至180℃,保持5 min。FID检测器温度：250℃;进样口温度：210℃;载气：高纯氮气,流速：2 mL.min-1;分流比：25：1。顶空进样：顶空瓶平衡温度：70℃;平衡时间：30 min;传输管温度：120℃;进样时间：0.04 min;加压时间：2 min;拔针时间：0.2 min;分析循环时间：1.0 min;进样体积：1μL。结果在该色谱条件下乙酸乙酯和正丁醇分别在20.001 9~20 001.900 0μg.mL-1和19.989 8~19 989.800 0μg.mL-1的浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 9）;RSD均〈4%;乙酸乙酯和正丁醇的平均回收率分别为97.9%和100.3%。结论该方法简便、快捷、结果准确、重复性好,可用于普鲁卡因青霉素原料中的乙酸乙酯和正丁醇的测定。

关 键 词：普鲁卡因青霉素 乙酸乙酯 正丁醇 色谱法 气相 顶空 残留溶剂 

分 类 号：R978.1[医药卫生—药品] R927.11[医药卫生—药学]