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作 者:刘浪[1] 杨顺利 李鸿波[1] 陈凯[1] 吴毅[1] 马昌鹏[1] 张永岗[1] 杨俊卿[1]
机构地区:[1]西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010 [2]凯新化学有限公司,四川绵阳621000
出 处:《精细化工》2011年第4期410-412,共3页Fine Chemicals
基 金:四川省科技厅项目(2006J13-143);西南科技大学引进人才项目(053115)~~
摘 要:以糠酸为原料,经过酯化、氯甲基化、水解、氧化得到2,5-呋喃二甲酸,并对各步反应中的工艺参数进行了优化。优化结果:酯化反应时间为10 h,氯甲基化反应温度为35~40℃,水解反应原料摩尔比为n(氢氧化钠)∶n(5-氯甲基-2-呋喃甲酸甲酯)=2.1∶1,氧化反应体系pH=7~8,反应总收率47.5%。按该工艺顺利完成了3次20 L扩试反应,平均收率可达47.3%,产品HPLC纯度大于99.4%。Furan-2,5-dicarboxylic acid was synthesized from furoic acid through esterification,chloromethylation,hydration and oxidation,and the important process parameters in each step were also optimized.The optimal reaction conditions were obtained as follows:the time of esterification was 10 hours,the temperature of chloromethylation was 35~40 ℃ n(sodium hydroxide)∶n(methyl 5-chloromethyl-furan-2-carboxylate)=2.1∶1 in hydration,pH=7~8 in oxidation,the total yield was 47.5%.Under the optimized conditions,the synthetic method of furan-2,5-dicarboxylic acid was successfully carried out three times in 20 L reactor and the average yield could reach 47.3%,and the purity of the product was over 99.4%.
关 键 词:糠酸 2 5-呋喃二甲酸 5-氯甲基-2-呋喃甲酸甲酯 精细化工中间体
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