1甲-基-3,5二-硝基-1,2,4三-唑的合成及表征  

Synthesis and Characterization of 1-Methyl-3,5-dininitro-1,2,4-triazole

作　　者：杨克明[1] 曹端林[1] 李永祥[1] 王建龙[1] 王鼎[1] 

机构地区：[1]中北大学化工与环境学院,山西太原030051

出　　处：《含能材料》2011年第5期501-504,共4页Chinese Journal of Energetic Materials

摘　　要：以双氰胺、二盐酸肼为起始原料,经缩合环化、重氮化硝化、甲基化等三步反应合成1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑（MDNT）,总收率为16.75%。精制后,熔点95~96℃,纯度大于99%,用核磁氢谱（1H NMR）、红外光谱（IR）、元素分析对其结构进行了表征。同时,改善了3,5-二氨基-1,2,4-三唑（DAT）的萃取工艺,改用热的甲醇萃取,DAT收率由89.0%提高到96.5%。用差示扫描量热法（DSC）研究了MDNT的热分解性质。结果表明,MDNT的热分解分为两个阶段,分别为95.7℃和230.2℃,它的熔化热为16.505 kJ.mol-1,分解热为112.582 kJ.mol-1。1-Methyl-3,5-dininitro-1,2,4-triazole（MDNT） was synthesized from hydrazine dihydrochloride and cyanoguanidine via a three step procedure（condensation cyclization,diazotization nitration,and methylation）.The total yield is 16.75%,melting point is 95-96 ℃,and purity is more than 99% for the purified MDNT.The structure of the obtained MDNT was characterized by 1H NMR,IR and elemental analysis.The extraction of 3,5-diamino-1,2,4-triazole（DAT） by hot methanol improved DAT＇s yield from 89.0% to 96.5%.The thermal decomposition of MDNT proceeds in two stages.The corresponding peak temperature is 95.7 ℃ and 230.2 ℃,and decomposition heat is 16.505 kJ·mol-1 and 112.582 kJ·mol-1,respectively.

关 键 词：有机化学 含能材料 1甲-基-3 5二-硝基-1 2 4三-唑(MDNT) 3 5二-氨基-1 2 4三-唑(DAT) 合成 

分 类 号：TQ252.3[化学工程—有机化工]