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机构地区:[1]中国食品药品检定研究院,北京100050 [2]西藏自治区食品药品检验所,拉萨850000
出 处:《中国药学杂志》2012年第8期613-619,共7页Chinese Pharmaceutical Journal
基 金:国家"重大新药创制"科技重大专项课题"中药中有害残留物检测技术标准平台"(2009ZX09308-006)
摘 要:目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定金银花中192种农药多残留的分析方法,对样品进行普查,了解金银花中农药残留情况。方法用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)与固相萃取(SPE)结合净化的分析方法,采用气相色谱质谱联用法进行测定。结果回收率总体处于70%~110%之间,相对标准偏差≤15%,方法检出限总体处于0.01 mg.kg-1以下。结论此方法灵敏度高,准确,可靠,可作为金银花中的农药多残留测定法。样品普查结果表明,金银花中农药残留污染情况较为严重。OBJECTIVE To establish a gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) method for detecting 192 pesticides in flos lonicerae.Several bathes of flos lonicerae have been determined in order to find out the current status of pesticide residues in flos lonicerae.METHODS The samples were extracted with acetone,and cleaned-up by the combination of gel permeation chromatography(GPC) and solid-phase extraction(SPE),and determined by GC-MS.RESULTS The recoveries of most pesticides ranged from 70% to 110% with relative standard deviations(RSDs) ≤15%.The limits of determination were below 0.01 mg·kg-1.CONCLUSION This method is sensitive,accurate,and can be used for the determination of multi-residual pesticides in flos lonicerae.
关 键 词:金银花 气相色谱-质谱联用 农药多残留 凝胶渗透色谱 固相萃取
分 类 号:R917[医药卫生—药物分析学]
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