4,5-二乙炔基-2-甲氧基苯酚的合成与表征  

Synthesis and characterization of 4,5-diethynyl-2-methoxylphenol

作　　者：彭晓春[1,2] 伍建华[1] 肖竹平[1] 彭密军[2] 

机构地区：[1]吉首大学化学化工学院,湖南吉首416000 [2]吉首大学林产化工工程湖南省重点实验室,湖南张家界427000

出　　处：《化学试剂》2012年第11期1033-1037,共5页Chemical Reagents

基　　金：湖南省自然科学基金资助项目(06JJ2067);林产化工工程湖南省重点实验室开放基金资助项目(JDZ201-104);湖南省高校"林产资源化学与林化产品开发"科技创新团队支持计划资助项目(湘教通[2010]212号)

摘　　要：以1,2-二甲氧基苯和碘为初始原料合成了标题化合物,并对第1步和第2步关键合成条件进行了优化,即第1步以30%硫酸为催化剂,HAc/CH3OH为溶剂,反应温度70℃,n(1,2-二甲氧基苯)∶n(碘)为1∶1.1,反应时间24 h;第2步反应温度-15℃,n(4,5-二碘-1,2-二甲氧基苯)∶n(三溴化硼)为1∶1,反应时间1 h。1HNMR、FTIR和元素分析跟踪合成产物结构,结果表明,目标产物被成功合成,产率57.5%。The 4,5-diethynyl-2-methoxylphenol was synthe- sized by 1,2-dimethoxybenzene and iodine as the raw materi- als. The critical reaction conditions of the first and second steps optimized,that is the first step of 30% H2SO4 as cata- lyst, HAc/CH3 OH solvent, reaction temperature 70 ℃ , mate- rial molar ratio nI （ 1,2-dimethoxybenzene ） ： n2 （ iodine ） = 1 ： 1.1 and reaction time 24 h,respectively. The second step is reaction temperature - 15 ℃, material molar ratio nI （4,5-di- iodo 1,2-dimethoxybenzene ） ： n2 （ boron tribromide） = 1 ： 1 and reaction time 1 h. The structure of product was confirmed by Fourier transform infrared（FTIR） , proton nuclear magnetic resonanee（1HNMR） spectroscopy and by elemental analysis. The target product was synthesized successfully,the yield was 57.5%.

关 键 词：4 5-二乙炔基-2-甲氧基苯酚 合成 优化条件 去甲基试剂 

分 类 号：O63[理学—高分子化学]