4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.0^(5,9)0^(3,11)]十二烷的合成  

Synthesis of 4,10-Dinitro-2,6,8,12-Tetraoxa-4, 10-Diazatetracyclo-[5.5.0.0^(5,9)0^(3,11)]-Dodecane

作　　者：崔可建[1] 徐志斌[1] 石玉辉[1] 王鹏[1] 孟子晖[1] 

机构地区：[1]北京理工大学化工与环境学院,北京100081

出　　处：《北京理工大学学报》2013年第4期413-415,共3页Transactions of Beijing Institute of Technology

摘　　要：研究了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,903,11]十二烷(TEX)的合成方法,以其二步合成法为基础,对影响中间体1,4-二甲醛-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP)以及目标产物4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5,5,0,05,903,11]十二烷(TEX)合成收率的关键因素进行了考察.结果表明:使用NaOH饱和溶液调节反应液pH为9时,DFTHP收率可达到68.3%;硝硫混酸中发烟硝酸与浓硫酸的体积比为3∶2,硝化剂与DFTHP的体积与质量比为3∶1时TEX的收率可达到59.7%.经过条件优化,TEX二步合成法总收率提高到了40.8%.This paper studies two-step synthetic process of TEX （4,10-dinitro-2,6, 8,12-tetraoxa-4, 10- diazatetracyclo-[5.5.0.0^5,90^3,11]-dodecane） and the effects of key factors on the yield of DFTHP （intermediate） and TEX. The results show that the yield of DFTHP could reach to 68. 3% when the adjusted pH value of reaction solution reaches to 9 by saturated NaOH solution. When the volume ratio of fuming HNOs to concentrated H2 SO4 is 3 ：2, and the ratio of nitrating agent （mL） to DFTHP（g） is 3 ： 1, the yield of TEX raises to 59.7% . The optimized overall yield of TEX obtained from two-step synthetic process could be 40. 8 %.

关 键 词：钝感炸药 4 10-二硝基-2 6 8 12-四氧杂-4 10-二氮杂四环[5.5.0.05 903 11]十二烷 有机合成 

分 类 号：TJ55[兵器科学与技术—军事化学与烟火技术] O65[理学—分析化学]