对氨基苯乙酮新合成方法的研究  

Novel Synthesis of 4-Aminoacetophenone

作　　者：孙冰[1] 杜婷婷[1] 吴梦琦[1] 郭丹慧[1] 胡春[1] 

机构地区：[1]沈阳药科大学制药工程学院,辽宁沈阳110016

出　　处：《精细化工中间体》2013年第1期30-32,58,共4页Fine Chemical Intermediates

摘　　要：由对羟基苯乙酮和2-溴-2-甲基丙酰胺经Williamson醚化反应、Smiles重排反应和水解反应合成了对氨基苯乙酮。通过考察反应溶剂、重排反应温度和物料比对反应收率的影响,确定了优化工艺条件为：N,N-二甲基乙酰胺为溶剂、重排反应温度控制在45-50℃、n（对羟基苯乙酮）∶n（2-溴-2-甲基丙酰胺）=1∶3。最终产品收率达52.1%。目标化合物的结构经1H NMR和IR确证。4-Aminoacetophenone was synthesized from 4-hydroxyacetophenone and 2-bromo-2-methylpropanamide via Williamson etherification,Smiles rearrangement and hydrolysis reactions.Best result with 52.1% yield was obtained under conditions of reaction dissolvent of DMA,reaction temperature of 45℃~50℃ in rearrangement reaction,molar ratio of 4-hydroxyacetophenone to 2-bromo-2-methylpropanamide of 1 to 3.The structure of the title compound was confirmed by 1H NMR and IR.

关 键 词：合成 对羟基苯乙酮 对氨基苯乙酮 Smiles重排 

分 类 号：TQ244[化学工程—有机化工]