检索规则说明:AND代表“并且”;OR代表“或者”;NOT代表“不包含”;(注意必须大写,运算符两边需空一格)
检 索 范 例 :范例一: (K=图书馆学 OR K=情报学) AND A=范并思 范例二:J=计算机应用与软件 AND (U=C++ OR U=Basic) NOT M=Visual
出 处:《江苏农业科学》2013年第12期124-126,共3页Jiangsu Agricultural Sciences
摘 要:以4-三氟甲氧基苯胺为起始原料,经三步反应制得氰氟虫腙,探讨了各步反应的合成条件。合成中间体C[N-(4-三氟甲氧基苯基)氨基甲酸苯酯]时,以氯甲酸苯酯代替了剧毒的氯甲酸甲酯和乙酯,氯甲酸苯酯最适滴加温度为5—10℃,最适滴加时间为3h;合成中间体B[N-(4-三氟甲氧基苯基)氨基甲酰肼]时,水合肼最佳用量为中间体C的1.48倍,反应溶剂为乙醇,最佳反应温度为65~70℃,最佳反应时间2h;氰氟虫腙合成时,采用硫酸为催化剂,最佳反应温度为10~15℃。在此条件下,得氰氟虫腙产品,含量98.9%,有效体(E式)含量98.8%,收率98.5%。该路线收率高,产品和有效体含量高,副产物少,有机溶剂用量小,是一条清洁高效的合成路线。
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