2,2-二(3氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成  

Synthesis of 2,2-Bis( 3-amino-4-hydroxyphenyl) hexafluoropropane

作　　者：王潇潇[1] 谢峰[2] 

机构地区：[1]太原科技大学化学与生物工程学院,山西太原030024 [2]内江师范学院,四川内江641000

出　　处：《精细化工》2014年第6期796-800,共5页Fine Chemicals

基　　金：四川省应用基础研究项目(2011JY0102)~~

摘　　要：以2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷为原料,分别经硝化和还原反应合成出2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。并在实验室小试成功后,进行工厂中试研究,以确定中试的各个工艺参数。结果表明,对于第1步硝化反应,以乙醇做溶剂,用量为n(乙醇)/n〔2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷〕=4,n(稀硝酸)/n〔2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷〕=2.15,反应温度为60℃,反应时间为6 h的条件下,合成2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的产率达到最高值96%。对于第2步还原反应,采用自制FeCl3/活性炭为催化剂,乙醇做溶剂,n(水合肼)/n〔2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷〕=0.2,m(FeCl3/活性炭)/m〔2,2-二(3-硝基4-羟基苯基)六氟丙烷〕=0.05,反应温度为85℃,反应时间为10 h的条件下,合成2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的产率达到最高值92%。该工艺条件在工厂已进行了中试研究,确定了工业实验的各个工艺参数和工艺条件。Using 2,2-bis （ 4-hydroxyphenyl ） hexafluoropropane as raw material, 2,2-bis （ 3-amino-4- hydroxyphenyl） hexafluoropropane was synthesized by nitrification reaction and reduction reaction. The pilot-scale study was carried out to determine the technological data after the success of laboratory experiment. The results indicate that, for the nitrification reaction, the conditions of n （ ethanol ）/n [ 2, 2-his （ 4-hydroxyphenyl ） hexafluoropropane ~ = 4, n （ the dilute nitric acid ）/n [ 2, 2-his （ 4- hydroxyphenyl） hexafluoropropane] = 2. 15,60 ~C and the reaction time （6 h ） can give the highest yield of 2,2-bis （ 3-nitro-4-hydroxyphenyl ） hexafluoropropane （ 96% ）. As for the reduction reaction, using FeC13/ activated carbon as catalyst and ethanol as solvent, the conditions of n （hydrazine hydrate）/n [ 2, 2-bis （3-nitro-4-hydroxyphenyl） hexafluoropropane ] = 0. 2, m （ FeCl3/ activated carbon）/m [ 2,2-his （3-nitro-4-hydroxyphenyl） hexafluoropropane ] = 0.05,85℃ and the reaction time （ 10 h） can give the highest yield of 2,2-bis （3-amino-4-hydroxyphenyl） hexafluoropropane （92%）. The above process conditions have been studied in the factory and the technological data and the technological conditions have been determined.

关 键 词：2 2-二(3-氨基4-羟基苯基)六氟丙烷 工厂中试 精细化工中间体 

分 类 号：O633.22[理学—高分子化学]