加替沙星主要相关杂质的分离和鉴定  

IMPURITY ANALYSIS AND THEIR STRUCTURE DETERMINATION OF GATIFLOXACIN

作　　者：周红华[1] 高松梅[1] 王尔华[2] 沈文斌[1] 盛龙生[1] 

机构地区：[1]中国药科大学1.分析测试中心,江苏南京210009 [2]中国药科大学医药化工研究所,江苏南京210009

出　　处：《药学学报》2002年第6期462-464,共3页Acta Pharmaceutica Sinica

摘　　要：目的　加替沙星原料药中相关杂质的分离及结构鉴定。方法　用液相色谱 质谱联用技术分离并鉴定加替沙星原料中的主要相关杂质 ,并合成了两个化合物 :1 环丙基 6 氟 8 甲氧基 7 ( 1 哌嗪基 ) 1,4 二氢 4 氧代 3 喹啉羧酸 (简称DMP)和 1 环丙基 6 氟 8 羟基 7 ( 3 甲基 1 哌嗪基 ) 1,4 二氢 4 氧代 3 喹啉羧酸 (简称DMO)。比较合成的化合物与原料中相关杂质的液相色谱、紫外吸收光谱及质谱。结果　相关杂质的分子量比加替沙星少 14 ,即一个亚甲基 ,合成的DMP的液相色谱、紫外吸收光谱及质谱分析结果与原料药中相关杂质一致。结论　确证了该相关杂质的结构为 1 环丙基 6 氟 8 甲氧基 7 ( 1 哌嗪基 ) 1,4 二氢 4 氧代 3 喹啉羧酸目的　加替沙星原料药中相关杂质的分离及结构鉴定。方法　用液相色谱 质谱联用技术分离并鉴定加替沙星原料中的主要相关杂质 ,并合成了两个化合物 :1 环丙基 6 氟 8 甲氧基 7 ( 1 哌嗪基 ) 1,4 二氢 4 氧代 3 喹啉羧酸 (简称DMP)和 1 环丙基 6 氟 8 羟基 7 ( 3 甲基 1 哌嗪基 ) 1,4 二氢 4 氧代 3 喹啉羧酸 (简称DMO)。比较合成的化合物与原料中相关杂质的液相色谱、紫外吸收光谱及质谱。结果　相关杂质的分子量比加替沙星少 14 ,即一个亚?AIM To analyse the impurities of gatifloxacin. METHODS The impurity of gatifloxacin were analysized and determinated by RP HPLC/electrospray ionization mass spectrometry with a Zorbax SB C 18 (4 6 mm×150 mm ID, 5 μm) column. The mobile phase was 3% acetic acid/acetonitrile 3% acetic acid/water (15∶85). The two compounds were synthesized: 1 cyclopropyl 6 fluoro 1,4 dihydro 8 methoxy 7 (1 piperazinyl) 4 oxo 3 quinolinecarboxylic acid (DMP) and 1 cyclopropyl 6 fluoro 1,4 dihydro 8 hydro 7 (3 methy 1 piperazinyl) 4 oxo 3 quinolinecarboxylic acid (DMO). Their liquid chromatogram, UV, MS were compared with those of the impurity of gatifloxacin. RESULTS The mass of the impurity was 14 less than that of gatifloxacin. It means the impurity was CH 2 less than gatifloxacin. The t R(HPLC), UV and MS of DMP were the same as those of the impurity of gatifloxacin. CONCLUSION Based on the t R(HPLC), UV and MS, the impurity of gatifloxacin is confirmed as DMP.

关 键 词：加替沙星 相关杂质分析 液相色谱 质谱 结构鉴定 

分 类 号：R927[医药卫生—药学]