盐酸甲醇溶液提取-气相色谱-质谱法测定水生动植物样品丁基锡  

Determination of Butyltin Compounds in Aquatic Animal and Plant Products Using Gas Chromatography-Mass Spectrometry after Hydrochloric Acid-Methanol Solution Extraction

作　　者：肖小雨[1,2] 贺根和[1] 尹丽[1] 黄翔峰[2] 

机构地区：[1]井冈山大学生命科学学院江西省生态环境与资源重点实验室,吉安343009 [2]同济大学环境科学与工程学院污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海200092

出　　处：《分析化学》2014年第9期1320-1325,共6页Chinese Journal of Analytical Chemistry

基　　金：国家科技支撑计划(No.2012BAC11B04);江西省博士后科研择优资助(No.2014KY45);井冈山大学博士科研启动基金(No.JZB1310)资助项目

摘　　要：采用四乙基硼酸钠（NaBEt4）为衍生剂,建立简单、高效的生物样品有机锡气相质谱（GC-MS）分析方法。结果表明,冷冻干燥生物样品粉末0.1 g经15 mL 0.035 mol/L盐酸甲醇振荡提取1 h,定量提取液加入乙酸盐缓冲溶液（pH 4.8）调节溶液酸度,用含内标物正己烷2 mL和0.5 mL 2%（m/V）NaBEt4水溶液衍生萃取30 min后,GC-MS同时测定一丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）。在0.5~50μg/L范围内,线性良好,3种有机锡加标回收率均在80%以上。此方法能快速简单对复杂生物样品中的有机锡进行分析,其检出限约为0.01μg/L,3个平行样测量值标准偏差都在10%以内。A simple and efficient method for the determination of organotin compounds （OTCs） in biota by GC-MS coupling with sodium tetraethylborate （NaBEt4 ） derivatization was established. The results showed that recoveries for each OTCs spiked in blank freeze-dryed biological samples （0.1 g） following extraction （15 mL 0. 035 mol/L methanolic HC1 solution for 1 h ） and derivatization （2 mL contained internal standard n-hexane and 0.5 mL of 2% （m/V） NaBEt4 solution for 30 min） were above 80%. The method is fast and easy to operate for the determination of OTCs in complex biological samples. The minimum limit of detection was about 0.01μg/L, and relative standard deviation values were within 10% for three parallel samples.

关 键 词：盐酸甲醇溶液 丁基锡 气相色谱-质谱 水生动植物 

分 类 号：X835[环境科学与工程—环境工程] O657.63[理学—分析化学]