高效液相色谱法测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸的含量  

Determination of Gallic Acid in Industrial 3,4,5-Trimethoxybenzoic Acid by High Performance Liquid Chromatography

作　　者：周圩群 梁超[2] 乔俊琴[2] 练鸿振[2] 

机构地区：[1]南通市广播电视大学,南通226006 [2]生命分析国家重点实验室,南京大学化学化工学院和现代分析中心,南京210093

出　　处：《塑料助剂》2015年第1期53-56,共4页Plastics Additives

基　　金：国家重点基础研究发展计划(973计划)项目(2011CB911003);国家自然科学基金项目(21275069);南京大学分析测试基金

摘　　要：建立了一种利用高效液相色谱测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸含量的分析方法.在C18色谱柱（4.6×150 mm,5μm）上通过考察流动相种类、梯度起止比例及洗脱时间对保留的影响来优化色谱条件.最终以甲醇和0.1％高氯酸水溶液（v/v）为流动相,梯度洗脱程序：0 ～3 min,20％甲醇;3～8 min,20％ ～ 65％甲醇;8～ 16 min,65％甲醇;紫外检测波长：270nm.实验结果表明,在优化的色谱条件下没食子酸在1.7 ×10-4 ～0.1 mg·mL-1范围内线性关系良好（r2=0.9999）,日内和日间测定相对标准偏差分别为1.1％和1.3％,回收率在102.3％ ～ 105.7％之间.此快速准确方法可用于3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品的质量控制.A high performance liquid chromatographic （HPLC）method was established for determining the content of gallic acid in industrial 3,4,5 - trimethoxybenzoic acid product. The kinds of mobile phase and the gradient elution procedure were investigated on an ODS C18 column（4. 6 × 150 mm,5 μm）to optimize the chromatographic condition. Finally, we chose methanol （ A ） and 0. 1% perehloric acid aqueous solution （ B ） as mobile phases with gradient elution procedure ：0 - 3 min ,20% A ;3 - 8 min ,20% A - 65% A ;8 - 16 min ,65% A. The detection wavelength was set at 270 nm. The gallic acid showed good linearity with correlation coefficient（r2） of 0. 9999 over the concentration from 1.7 μ10-4 mg · mL-1 to 0. 10 mg · mL-l. The intra-day and inter-day precisions were satisfactory with the relative standard deviations of 1.1% and 1.3 %, respectively. In addition, the recoveries of gallic acid were 102.3% - 105.7% at three spiked levels of 0. 2, 0. 3 and 0. 4 μg · mL- 1. this fast and precise HPLC method could be used in quality control in 3,4,5 - trimethoxy- benzoic acid for industrial use.

关 键 词：高效液相色谱3 4 5-三甲氧基苯甲酸 没食子酸 质量控制 

分 类 号：O657.72[理学—分析化学] TQ245.12[理学—化学]