N_2O_5/HNO_3硝解TAIW合成CL-20  

Synthesis of CL-20 by Nitrolysis of TAIW with N_2O_5/HNO_3

作　　者：胡小玲[1] 吴秋洁[1,2] 钱华[1,2] 

机构地区：[1]南京理工大学化工学院,江苏南京210094 [2]国家民用爆破器材质量监督检验中心,江苏南京210094

出　　处：《火炸药学报》2015年第2期35-38,共4页Chinese Journal of Explosives & Propellants

基　　金：国家自然科学基金(21406116);第六批南京理工大学“卓越计划‘紫金之星’”项目资助

摘　　要：以2，6，8，12四乙酰基2，4，6，8，10，12-六氮杂四环[5，5，0，0^3，0^5,9]十二烷（TAlw）为原料，采用N2O5／HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷（CL20）。通过系统研究N2O5／HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应时间、稀释用水量等因素对反应收率和纯度的影响，找出了最佳反应条件：反应温度60～80℃，反应时间7h，m（TAIW）：m（N2O5）：V（HN03）=3g：4g：15mL，后处理时稀释用水量20mL，CL20收率为82．34％，纯度为98．29％。当以质量分数10％的CF3SO3H／树脂为催化剂时，收率提高至87．35％，纯度基本不变，且催化剂的回收率达到99．15％。该方法避免硫酸的使用，减轻了废酸污染，具有较强的工业化应用前景。2,4,6,8,10,12-Hexanitro-2,4,6,8,10,12-hexaazaisowurtzitane (CL-20)was prepared via nitrolysis of 2,6,8,12-tetraacetyl-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo [5,5,0,03 ,11 05 ,9 ]dodecane (TAIW)as starting material and N2 O5/HNO3 as nitrating agent.Through studying the effect of the reaction conditions such as filling type for nitrolysis of TAIW with N2 O5/ HNO3 ,temperature,the amount of HNO3 and N2 O5 ,reaction time,the amount of the diluted water on the yield and purity of CL-20,the optimal reaction conditions are determined as:reaction temperature 60-80 ℃,reaction time 7 h,the ratio of m(TAIW)∶m(N2 O5 )∶V (HNO3 )of 3 g∶4 g∶15 mL,and addition of diluted water in the post process 20 mL,at this time,the yield of CL-20 is 82.34% ,and its purity is 98.29%.When 10%CF3 SO3 H/resin is used as catalyst,the yield is up to 87.35% ,its purity remains basically unchanged and the recovery rate of catalyst reaches to 99.15%.This method can avoid the use of sulfuric acid and reduce the pollution of the waste acid with strong industrial application prospect.

关 键 词：有机化学 N2O5 六硝基六氮杂异伍兹烷 绿色合成 2 6 8 12-四乙酰基-2 4 6 8 10 12六氮杂四环[5 5 0 0^3 0^5 9]十二烷 炸药 

分 类 号：TJ55[兵器科学与技术—军事化学与烟火技术]