人参皂苷化合物K乙酰化衍生物的合成及分析  

Synthesis of ginsenoside compound K acetylated derivative and HPLC analysis

作　　者：吕静[1] 李珂珂[2] 李争宁[1] 弓晓杰[2] 陈丽荣[1] 魏汉莲 

机构地区：[1]大连大学环境与化学工程学院,辽宁大连116622 [2]大连大学医学院,辽宁大连116622 [3]辽宁政法职业学院食品药品安全系,辽宁沈阳110161

出　　处：《中国现代中药》2015年第5期431-434,439,共5页Modern Chinese Medicine

基　　金：国家自然科学基金(81172949);辽宁省教育厅科学技术研究一般研究项目(L2012439);辽宁省优秀人才支持计划(LR2013058);辽宁省科技厅科学技术计划项目(2014204007);大连市科技局科技计划项目(2014E12SF071)

摘　　要：目的:研究人参皂苷化合物K乙酰化衍生物的合成及产物结构,建立其高效液相分析方法。方法:采用对葡萄糖基6-位保护-去保护的方法,得到除糖基6-位未乙酰化的化合物K衍生物1c;利用一维核磁(1D NMR)、二维核磁(2D NMR)及质谱(MS)方法对合成产物1c进行结构鉴定;利用反相高效液相色谱,建立了人参皂苷化合物K乙酰化衍生物1c的分析方法。结果:人参皂苷化合物K乙酰化产物1c的得率为46.4%,在高效液相色谱中与其他杂质的分离度较好,分析时间在45 min以内。结论:首次采用人参皂苷化合物K葡萄糖基6-羟基保护的路线,合成其乙酰化衍生物1c,并归属了衍生物的NMR数据。采用HPLC可以快速高效地进行人参皂苷化合物K乙酰化衍生物的分析。Objective： To synthesize and structural analyze ginsenoside compound K aeetylated derivative, and establish a HPLC method for the derivative. Methods： Using the protection-deprotection strategy on the 6-OH of ghwosyl, ginsenoside compound K derivatives lc was synthesized with acetylated except 6-OH of glucosyl, and the structure of lc was identified by 1D NMR, 2D NMR and MS. The analysis method of the end-product was established by RP-HPLC-DAD, and optimized. Results： Taking all the three steps of the synthesis of lc into account, the yield was 46. 4%. In the end-product, lc showed good separation with other impurity substances, the analysis time of I c was less than 45 minutes. Conclusion： Using the protection strategy on the 6-OH of glueosyl, we synthesized compound K acetylated derivatives for the first time, and provided the comprehensive NMR data. The HPLC method can provide a rapid and efficient method to determination of the end-product.

关 键 词：人参皂苷化合物K 乙酰化 高效液相 

分 类 号：R914.5[医药卫生—药物化学]