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机构地区:[1]北京工商大学食品学院,北京100048 [2]中国香料香精化妆品工业协会,北京100079
出 处:《化学试剂》2016年第7期698-700,704,共4页Chemical Reagents
基 金:北京市自然科学基金资助项目(6153021)
摘 要:以正丁胺、三乙铵、二硫化碳和对甲苯磺酰氯为原料合成了目标化合物,其中较佳的合成条件为n(正丁胺)∶n(三乙铵)∶n(二硫化碳)=0.04∶0.064∶0.08,0℃反应2 h,得到N-丁基二硫代氨基甲酸三乙基铵盐,N-丁基二硫代氨基甲酸三乙基铵盐与对甲苯磺酰氯在20℃下反应2 h得到标题化合物,产率88.3%。采用红外光谱、气质联用和核磁共振对目标化合物结构进行了表征,并对其香气进行评价。Butyl isothiocyanate( BITC) was synthesized with the starting materials,including n-butylamine,triethylamine,carbon disulfide and p-tosyl chloride. The synthetic conditions were optimized. The relative optimal conditions for the synthesis were a mole ratio of n-butylamine to triethylamine to carbon disulfide of 0. 04∶ 0. 064∶ 0. 08,a reaction temperature of 0 ℃,and a reaction time of 2 h. Triethyl ammonium N-butyldithiocarbamate( TANB) was obtained. TANB reacted with 0. 044 mol p-tosyl chloride at20 ℃ for 2 h to give butyl isothiocyanate. The yield of BITC was 88. 3%. The structure of BITC was confirmed by IR,GC-MS and1 HNMR. The odor characteristic of BITC was evaluated.
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