梯度逆流色谱分离纯化雪菊中的3,5-二咖啡酰奎宁酸和奥卡宁  

Separation and purification of 3,5-dicaffeoyl quinic acid and okanin from coreopsis tinctoria by high-speed counter-current chromatography using stepwise elution

作　　者：王丹[1,2] 于金倩[2] 郑振佳[1] 宋祥云[2] 王岱杰[2] 王晓[2] 

机构地区：[1]山东农业大学食品科学与工程学院,泰安271018 [2]山东省中药质量控制技术重点实验室,山东省分析测试中心,济南250014

出　　处：《分析仪器》2017年第2期24-29,共6页Analytical Instrumentation

基　　金：山东省科技发展计划(2014GZX219003,ZR2016YL006);国家自然科学基金青年基金(21506119)

摘　　要：采用梯度逆流色谱技术快速分离纯化雪菊中的3,5-二咖啡酰奎宁酸和奥卡宁,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶8∶2∶8,2∶8∶4∶6;v/v)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速800r/min,流速5.0mL/min,检测波长254nm。所得馏分通过电喷雾电离(ESI)质谱和核磁共振谱(NMR)鉴定化合物的结构。从200mg粗提物中一次分离得到两个主要化合物:3,5-二咖啡酰奎宁酸(11.2mg)和奥卡宁(10.7mg),且3,5-二咖啡酰奎宁酸为首次从雪菊中分离得到;经高效液相色谱法分析,其纯度分别为92.82%和97.55%。研究结果表明,应用梯度逆流色谱分离雪菊中的生物活性成分快速高效。The extraction conditions were as follows： solvent system： petroleum ether-ethyl acetate- methanol-water （2： 8： 2： 8,2： 8： 4： 6; v/v）, rotation speed： 800 r/min , flow speed：5.0 mL/min, detection wavelength： 254 nm. The obtained fractions were identified by electrospray ionization mass spectrometry （ESI-MS）, 1H-nuclear magnetic resonanee（NMR） and ^13C-NMR. Two main compounds, 3, 5- dicaffeoyl quinic acid （11.2 mg） and okanin （10.7 rag） were separated from 200 mg crude extract, whose purities were 92.82% and 97.55% and analyzed by HPLC. And 3, 5-dicaffeoyl quinic acid was separated from Coreopsis tinctoria firstly. Experimental results indicate that the method is rapid and highly efficient.

关 键 词：雪菊 逆流色谱 梯度洗脱 3 5-二咖啡酰奎宁酸 奥卡宁 

分 类 号：O657.7[理学—分析化学]