pH值对不同体系氧化锆的影响  

Influence of p H values on different zirconia systems

作　　者：季洋[1] 韩黎梓 郑伟麒 王强[3] 杨华哲 

机构地区：[1]解放军沈阳军区总医院口腔科,辽宁省沈阳市110840 [2]中国医科大学公共基础学院,辽宁省沈阳市110002 [3]中国医科大学口腔医学院,辽宁省沈阳市110002

出　　处：《中国组织工程研究》2017年第26期4131-4136,共6页Chinese Journal of Tissue Engineering Research

基　　金：国家自然科学基金基金(81500897);国家留学(201408210385);辽宁省教育厅项目(L2013285);辽宁省科学技术计划项目(2014305012)~~

摘　　要：背景:目前有关不同实验参数对于氧化锆四方相影响的研究很多,但在水热反应中pH值对四方相的影响尚不明确。目的:利用水热合成方法制备两种氧化锆体系,并通过使用两种pH调节剂观察pH值对于不同体系氧化锆的影响,以及对四方相氧化锆影响的规律。方法:以分析纯硝酸锆(Zr(NO_3)_4·5H_2O)和硝酸钇(Y(NO_3)_3·6H_2O)为反应物,利用水热合成方法分别制备纯氧化锆(ZrO_2)和氧化钇稳定四方相氧化锆(Y-TZP)纳米粉体。利用X射线衍射分析(XRD)观察pH值和不同pH调节剂(氢氧化钠溶液与氨水/氢氧化钠溶液)对于纳米氧化锆的四方相纯度和晶粒尺寸的影响规律。结果与结论:(1)水热合成方法可以获得晶粒尺寸小于20 nm的高纯度氧化锆粉体;(2)当pH值大于10时可以获得四方相氧化锆含量高于单斜相氧化锆含量的样品;(3)相对纯氧化锆体系,pH值13时获得更多四方相氧化锆含量及更大晶粒尺寸;(4)对掺钇氧化锆体系,最佳pH值为12;(5)此外,在掺钇氧化锆体系中,氨水/氢氧化钠复合pH调节剂样品组的四方相相对含量均显著高于氢氧化钠调节剂样品组;(6)因此,控制pH值及选择合理的pH调节剂,可以得到四方相含量高,晶粒尺寸大的氧化锆。BACKGROUND： There are many studies on the effect of different experimental parameters on the tetragonal phase of zirconia, but it is unclear whether pH values have effects on the tetragonal phase in hydrothermal reactionOBJECTIVE： To prepare two zirconia systems via hydrothermal method and to regulate the tetragonal phase purity and control the grain size of zirconia （ZrO2） crystal by pH values.METHODS： Analytical reagents Zr（NO3）4？5H2O and Y（NO3）3？6H2O were adopted as reactors, and nano-sized neat ZrO2 and yttria-stabilized tetragonal ZrO2 polycrystal （Y-TZP） powders were synthesized using the hydrothermal method. X-ray diffraction was adopted to characterize the influence of pH values and pH regulators （NaOH solution and ammonium hydroxide/NaOH solution） on phase purity and grain size of tetragonal zirconia.RESULTS AND CONCLUSION： Pure zirconia samples with a grain size lower than 20 nm were obtained through the hydrothermal method, and samples with higher tetragonal phase content compared to monoclinic phase could be derived when the pH value was higher than 10. The optimal pH values for neat zirconia and Y-TZP were 13 and 12,respectively. Furthermore, the ammonium hydroxide/NaOH solution was more favorable to enhance the content of tetragonal zircona. Therefore, the control of pH values and rational choice of pH regulators can improve the tetragonal phase purity and grain size of zirconia.

关 键 词：生物材料 口腔生物材料 氧化锆 陶瓷 口腔修复 单斜相 四方相 纳米粉体 水热方法 晶体结构 晶粒尺寸 国家自然科学基金 

分 类 号：R318[医药卫生—生物医学工程]