SPE-UPLC-MS/MS法同时测定火锅食品中5种生物碱  

Simultaneous determination of 5 alkaloids in hot pot foods by SPE-UPLC-MS/MS

作　　者：胡争艳[1] 吴平谷[1] 王立媛[1] 王天娇[1] 王军淋[1] 汤鋆[1] 

机构地区：[1]浙江省疾病预防控制中心,浙江杭州310051

出　　处：《预防医学》2018年第7期750-753,共4页CHINA PREVENTIVE MEDICINE JOURNAL

基　　金：国家青年科学基金(31501565)

摘　　要：目的建立同时检测火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因5种生物碱的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)。方法样品经含0.1%甲酸的乙腈溶液提取后,经MCS固相萃取柱净化,采用BEH HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以含0.1%甲酸的乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式(ESI+)在多反应监测(MRM)模式下分析检测。吗啡和可待因采用内标法定量,罂粟碱、那可丁和蒂巴因采用外标法定量。结果吗啡、可待因在0.10~100.0μg/L,罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.02~20.0μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均>0.999;方法的检出限(LOD)为0.01~0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.05~0.20μg/kg;5种生物碱在1×LOQ、3×LOQ和10×LOQ这3个添加水平下的加标回收率为83.2%~108.7%,相对标准偏差为2.6%~8.6%。10种市售火锅食品中均未发现添加上述5种生物碱。结论该方法具有检测灵敏度高,回收率好等特点,能够满足火锅食品中痕量罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因同时定性定量分析的需求。

关 键 词：固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法 生物碱 火锅食品 

分 类 号：R155.5[医药卫生—营养与食品卫生学]